整体柱在线固相萃取-液相色谱联用系统测定水中苯胺类污染物

针对在线固相萃取-液相色谱联机分析中的萃取柱及阀体系与液相色谱兼容的问题进行研究,构建了与液相色谱进样量相兼容的大内径整体萃取柱及相关阀、泵送系统。采用四甲氧基硅烷(TMOS)和甲基三甲氧基硅烷(MTMS)作为混合前驱体,制备了大内径(530μm)、柱床均一、稳定的毛细管硅胶整体柱。经C18基团修饰后,前沿分析表明该整体柱具有大的吸附容量,其中N-甲基苯胺约为214 mg/g,N,N-二甲基苯胺约为388 mg/g。柱通透性好,在线固相萃取时仅需注射泵即可完成。将该整体柱应用于本实验室自主研发的样品前处理仪上并与液相色谱联机后,采用85%甲醇-水作为流动相,在0.5 mL/min的流速和254 nm紫外检测波长下对水中痕量苯胺类化合物进行在线富集与分离分析。在0.1,1和10 mg/mL添加水平下,湘江水中苯胺类化合物的回收率为81.9%~91.3%;日内与日间相对标准偏差均低于7.6%。     

稀土对Si3N4陶瓷力学性能和显微组织的影响

研究了Y2 O3,La2 O3,Nd2 O3等稀土氧化物对Si3N4 陶瓷力学性能和显微组织的影响。添加稀土氧化物的Si3N4 陶瓷可以获得较好的力学性能。添加复合稀土氧化物 (Y2 O3 La2 O3)后 ,断裂韧性达 7 8MPa·m1 2 ,抗弯强度达 962MPa,其性能提高的主要原因是稀土氧化物改善了材料的显微组织 ,提高了 β Si3N4 晶粒的长径比。     

Growth of Highly Conductive n-Type Al0.7Ga0.3N Film by Using AlN Buffer with Periodical Variation of Ⅴ/Ⅲ Ratio

High quality and highly conductive n-type Al0.7Ga0.3N films are obtained by using AlN multi-step layers （MSL） with periodical variation of Ⅴ/Ⅲ ratios by low-pressure metalorganic chemical vapour deposition （LP-MOCVD）. The full-width at half-maximum （FWHM） of （0002） and （1015） rocking curves of the Si-doped Al0.7Ga0.3N layer are 519 and 625 arcsec, respectively, Room temperature （RT） Hall measurement shows a free electron concentration of 2.9 × 10^19 cm^-3, and mobility of 17.8cm^2V^-1s^-1, corresponding to a resistivity of 0.0121 Ω cm. High conductivity of the Si-doped AlGaN film with such high Al mole fraction is mainly contributed by a remarkable reduction of threading dislocations （TDs） in AlGaN layer. The TD reducing mechanism in AlN MSL growth with periodical variation of Ⅴ/Ⅲ ratio is discussed in detail.     

簇合物[(η5-C5Me5)WS3{Cu(PPh3)}3Cl](PF6)的合成及晶体结构

Reaction of a preformed cluster [{(η⁵-C₅Me₅)WS₃}₃Cu₇(MeCN)₉](PF₆)₄ (1) in MeCN with LiCl and PPh₃ gave rise to a tetranuclear cationic cluster [(η⁵-C₅Me₅)WS₃{Cu(PPh₃)}₃Cl](PF₆) (2). The title compound 2 was characterized by elementary analysis, IR, UV-Vis, ¹H NMR, and its crystal structure was determined by X-ray single crystal diffraction. It belongs to monoclinic, space group P2₁/c with a=1.799 8(4) nm, b=2.083 6(4) nm, c=1.913 5(4) nm, β=113.63(3)°, V=6.574(3) nm³, Z=4. The cluster cation [(η⁵-C₅Me₅)WS₃{Cu(PPh₃)}₃Cl]⁺ of 2 contains a strongly distorted, cubane-like structure [WS₃Cu₃Cl] in which one Cl weakly fills into the void of the nido-like [WS₃Cu₃] fragment with three relatively long Cu-Cl distances. CCDC: 270415.     

1-苯基3-甲基-吡唑啉酮-5电喷雾质谱裂解途径的研究

电喷雾质谱(ESI-MS)是近年来发展并完善起来的一种分析手段.作为一种新的软电离技术,其ESI源中化合物离子化行为不同于传统的电子轰击(EI)源,离子碎裂相对简单,但容易出现复杂的加合离子,同时其独有的CID-MSn技术可选择性地提供有用的碎片信息,研究这些碎裂和加合离子对有效确认化合物的准分子离子峰、研究化合物的结构和性质以及优化ESI条件有重要意义[1].     

新型sPS/PA6/SsPS-H塑料合金的性能和形态结构

研究新型sPS PA6 SsPS H塑料合金的力学性能和微观形态结构 .间规聚苯乙烯 (sPS)的磺化产物磺化间规聚苯乙烯 (SsPS H)的加入明显地改善了sPS PA6(聚酰胺 6)二组分合金的力学性能 ,在sPS PA6 SsPS H重量组成为 80 2 0 5时 ,三组分合金的冲击强度最大 ,为 1 5 6kJ m2 ,约为纯sPS冲击强度的 3倍 DMA和SEM结果表明 ,SsPS H对sPS和PA6共混有良好的增容作用 ,它起到了降低合金的微相尺寸和加强相间界面粘结的作用 .此外 ,FTIR结果还表明SsPS H和PA6之间存在特殊相互作用 ,其作用方式是通过SsPS H的磺酸基将其质子转移给PA6酰胺基的氮     

金属纳米薄膜对大孔径光子晶体光纤传感特性的影响

基于全矢量有限元法研究了金属纳米薄膜对大孔径光子晶体光纤(PCF)传感特性的影响.针对所设计的大孔径PCF传感模型,数值模拟了PCF材料中金属纳米薄膜厚度不同以及不均匀时所表现的吸收特性:当金属纳米薄膜的厚度为均匀的30 nm和40nm时,分别在0.535 μm和0.565 μm处出现非常明显的吸收峰,且HEX11和HEy11两个模式完美简并;当有一个空气孔中的金属纳米薄膜厚度为30 nm,其他空气孔中的金属纳米薄膜厚度为40nm时,HEx11和HEy11模式的损耗曲线明显不简并,能够表现出两种金属纳米薄膜厚度的吸收特性;模拟计算了所设计传感器不同测量方法所表达的灵敏度与分辨率.研究结果为PCF传感器中金属纳米镀膜的实际操作和使用提供了理论依据.     

面向器件应用的PEDOT:PSS薄膜的光电稳定性研究

PEDOT:PSS(聚3, 4-亚乙基二氧噻吩-聚苯乙烯磺酸盐)薄膜因其良好的导电性、透光性、机械柔韧性以及溶液可加工性而被广泛应用。提高PEDOT材料的电导率以及光电稳定性对其器件应用有重要意义。在本文中,首先用旋涂法制备PEDOT:PSS薄膜,然后采用硫酸后处理技术提高其电导率,并将硫酸处理后的薄膜分别放置于空气、氧气、氮气中以及太阳光照下30 d,研究薄膜的光电稳定性及老化机制。实验结果表明:太阳光照是影响薄膜光电性能稳定性的主要因素,而硫酸处理有效地去除了过量的PSS成分,使薄膜的稳定性变好。通过比较老化前后薄膜的光吸收谱和光电子能谱(XPS)发现,在老化过程中薄膜发生了光氧化降解,这是影响薄膜光电稳定性的原因之一。     

15-羟基十五烷酸的脂肪酶催化合成环十五内酯

15-羟基十五烷酸的脂肪酶催化合成环十五内酯     

基于微分求积法的钢筋混凝土梁静力分析

采用广义微分求积法(GDQM)对钢筋混凝土(RC)梁进行了准静力分析,得到了其抗静载的强度特性．首先,基于虚功原理导出了考虑钢筋和混凝土材料的非线性的RC梁准静力分析控制微分方程,并根据广义微分求积法对其离散,从而得到有限自由度的非线性代数方程组,进而采用Newton-Raphson迭代求解格式,建立了荷载增量法数值分析模型．其次,通过本文GDQM与有限元法分析结果比较,表明了新建算法的正确性;与有限元法的收敛性对比表明本文算法较有限元法有优越性．