激光单稳频指标的激光计量红外光谱仪精度分析

在傅里叶变换红外光谱仪中,采用激光计量光程差可提高光谱的测量精度。激光波长作为光程差测量的基准单位,其线宽和稳频特性直接决定了光程差的误差,进而影响光谱的测量精度。根据光谱仪的干涉原理,通过傅里叶逆变换和误差分析方法,建立了光谱测量相对误差与激光单稳频指标之间的理论模型,并对该模型进行了仿真计算。结果证明,该模型可作为设计激光计量光程差光谱仪系统的理论依据。     

基于Cu-Fc配位聚合物衍生的Pt-Cu/CuxFeyO@C催化1,4-丁炔二醇加氢性能研究

1,4-丁烯二醇是精细化工领域的重要中间体,有着广泛的应用.采用异丙醇还原氯铂酸制备Pt纳米颗粒,并通过浸渍法将其负载于1,1’-二茂铁二羧酸(Fc)与CuCl_2·2H_2O水热法合成的Cu-Fc配位聚合物,干燥焙烧后制备得到Pt-Cu/Cu_xFe_yO@C催化剂,利用XRD、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、热重分析仪(TG)、N_2吸附脱附仪等表征手段对所制备的催化剂进行表征,对比了催化剂焙烧前后加氢效果,并考察了催化剂与底物的物质的量之比对1,4-丁炔二醇加氢制备1,4-丁烯二醇的影响.结果表明,以焙烧后制备的5%Pt-Cu/Cu_xFe_yO@C催化剂,在n催化剂∶n原料=1∶2 000,温度为120℃,H_2压力为4 MPa,反应时间为30 min的条件下,加氢反应的转化率为100%,生成1,4-丁烯二醇选择性为96.1%.     

三聚氰胺的生成焓、热容和熵

通过多种热化学方法研究了三聚氰胺的热力学性质. 首先用氧弹式燃烧热量计测定了三聚氰胺在298.15 K 时的燃烧热, 根据燃烧热结果, 计算出三聚氰胺的标准摩尔燃烧焓和标准摩尔生成焓, 分别为: △cHΘm=(-2455.17±4.65) kJ·mol-1; △fHΘm =(-763.38±5.16) kJ·mol-1. 然后根据键焓与燃烧焓之间的关系, 估算出三聚氰胺中的C≈N(此键介于单键与双键之间)键能为458.30 kJ·mol-1, 此值介于碳氮单键键能和双键键能之间. 通过绝热热量计测定了三聚氰胺从80到385 K的低温热容. 根据热容值, 计算了此温度区间的标准摩尔生成焓, 其与温度呈线性关系. 另外, 三聚氰胺的热稳定性也用热重-差示扫描量热(TG-DSC)法进行了分析, 确定其分解的DSC曲线的峰顶温度为603.37 K.     

L-脯氨酸修饰的Ru-PPh3/γ-Al2O3催化芳香酮不对称加氢反应

以L-脯氨酸为修饰剂,研究了膦配体稳定的Ru-PPh3/γ-Al2O3催化剂催化芳香酮不对称加氢反应,考察了不同稳定剂、L-脯氨酸浓度、KOH浓度、反应温度和氢气压力等因素对加氢反应的影响,结果表明,天然手性化合物L-脯氨酸对Ru-PPh3/γ-Al2O3催化剂具有较好的修饰作用,在优化反应条件下,苯乙酮加氢产物(S)...     

不同载体Ni基催化剂生物质热解气甲烷化反应性能

采用浸渍法制备了Ni金属负载在不同载体(SiO2、ZrO2、CeO2、Al2O3和Al2O3-CeO2)表面形成的催化剂,研究了水蒸气和载体对生物质热解气甲烷化反应性能的影响。结果表明,随着水蒸气量的增加CO转化率逐渐增大,而甲烷选择性呈现先增加后降低的变化趋势,当nw ater/ngas比值为0.26时达到最大。载体Al2O3相比SiO2、ZrO2和CeO2具有更大的比表面积和Ni金属分散度,促进了生物质热解气甲烷化反应活性和选择性。相比于Ni-Al2O3催化剂,Al2O3-CeO2复合载体具有更多的镍金属负载量活性金属分散度,以及最好的低温甲烷化反应性能。在300℃的低温条件下,Ni-Al2O3-CeO2催化剂的CO转化率达到97%,CH4增长率达到110%。     

运载重芳烃船舶对长江水体污染测定方法的研究

针对运载重芳烃船舶对长江水体造成的污染,运用微分流系统和气相色谱-质谱(GC-MS)对不同采样点的样品进行定性和定量分析。结果表明,污染物来源于船舶中重芳烃,系船舶污染所致。     

手性二胺修饰的镍配合物催化苯乙酮及其衍生物的不对称加氢反应

本文研究了由手性修饰剂(S,S)D-DPEN(DPEN:1,2一二苯基乙二胺)在反应条件下与NiCl2(PPh3)2原位生成的手性催化剂对苯乙酮及其衍生物不对称加氢反应的催化性能,考察了反应温度、反应压力、(S,S)-DPEN浓度等变化因素对催化活性和对映选择性的影响。结果表明,在15℃,氢气压力为8.0MPa,乙醇作溶剂时,苯乙酮加氢产物(R)-苯乙醇的对映选择性达到了77.2%e.e。     

掺氮碳量子点荧光光度法测定盐酸小檗碱北大核心CSCD

以抗坏血酸和乙二胺为原料,采用低温回流的方法合成了掺氮碳量子点(N-CDs),盐酸小檗碱对该N-CDs具有明显的荧光猝灭作用,据此提出了以N-CDs为荧光探针测定盐酸小檗碱的方法。在pH 7.40的三羟甲基氨基甲烷-HCl缓冲溶液中,盐酸小檗碱的浓度在5.0×10^(-7)~4.0×10^(-5) mol·L^(-1)内与N-CDs的荧光强度猝灭值呈线性关系,检出限(3s/k)为2.0×10^(-7) mol·L^(-1)。方法用于盐酸小檗碱药片的分析,加标回收率为99.2%,103%。通过荧光寿命和吸收光谱的变化以及温度对猝灭常数的影响,确定该N-CDs与盐酸小檗碱的作用机理为动态猝灭。     

空间外差光谱仪基频波长的定标

基于空间外差光谱仪的工作原理和干涉图的产生机制,提出了一种空间外差光谱仪的基频波长定标方法。沿干涉条纹法线方向求取像元相位,通过对法线方向的像元相位进行线性拟合求取相位直线的斜率,该相位斜率与干涉条纹法线方向的空间频率具有对应关系,在获取两种已知波长的激光干涉图的相位斜率后即可确定该空间外差光谱仪的基频波长。四组波长数据的测试结果显示,用该方法定标的基频波长具有很好的一致性,标准差为0.044 nm。定标结果仿真的光谱与实测光谱完全一致,证明了该方法的可行性。     

空间外差光谱仪相位校正方法的研究

空间外差光谱仪在应用的过程中由于各种测量原因使采集的干涉图存在相位误差。对此提出了一种改进的相位校正方法,该方法在提取单边变换光谱进行傅里叶逆变换求取干涉图相位曲线的基础上,通过拟合相位斜率求出相位误差,然后计算相位校正函数,将变换光谱与相位校正函数进行卷积来实现光谱相位校正。把该方法应用于实测单色谱与仿真水汽光谱的相位校正,实验结果显示该方法能有效的去除单色光谱边缘的低频假信号,提高干涉图的周期性和对称性;对于叠加了相位误差的连续光谱,使其校正前后的光谱与原光谱的标准偏差由0.47降为0.20,提高了光谱的准确性。