一种合成高水热稳定性微孔-介孔复合分子筛β沸石/MCM-41的新方法

首次以β沸石作为硅铝源制备了β沸石/MCM-41微孔-介孔复合分子筛材料，通过XRD、IR、N₂吸附脱附、SEM和水热处理等手段对复合材料进行了表征，并与MCM-41和β沸石及二者的机械混合物的有关性能进行了对比研究。结果表明，复合分子筛明显不同于机械混合物，其水热稳定性远远高于普通方法合成的介孔分子筛，而且发现通过改变体系的n_Na/n_Si比，可以调变复合样品中的微孔、介孔相的相对含量。     

多孔羟基磷灰石纳米球作为抗坏血酸载体的研究

利用超声辅助的化学共沉淀法制备了羟基磷灰石纳米材料, 并实现了其对抗坏血酸的包载. 采用透射电镜、氮气吸附孔径分析仪、X射线粉末衍射仪、傅里叶红外光谱仪和紫外分光光度计等对所得纳米材料的微观形貌、孔径分布、物相、表面官能团和负载抗坏血酸量进行了表征和分析, 并在超声辅助条件下进行了药物释放动力学研究. 结果表明, 在抗坏血酸存在的条件下, 利用声化学方法可以制得多孔的羟基磷灰石纳米球, 其平均直径约为140 nm, 平均孔直径约为15 nm, 可实现对抗坏血酸的包载. 此外, 在超声辅助的条件下, 该纳米球具有持续释药的能力, 不同的超声功率能改变载药粒的释药速度, 表明这种多孔羟基磷灰石纳米球是一种具有很大应用前景的骨组织药物载体.     

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法分析啤酒和麦汁中的糖

建立了高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测(HPAEC-PAD)同时测定单糖、二糖和多种低聚糖的方法。采用水、0.25 mmol/L NaOH溶液和1 mol/L NaAc溶液三元梯度淋洗,在CarboPac PA-100色谱柱上,11种糖在40 min内达到良好分离;采用积分脉冲安培检测方法,无需对样品进行复杂的前处理或衍生反应便可直接检测。11种糖的检出限(S/N=3)在13～88 pg范围内。将该方法用于啤酒和麦汁样品中单糖、二糖及低聚糖的分析取得了很好的结果,样品中的加标回收率为81%～107%。     

北京城区降雪中全氟化合物的污染水平

通过检测北京城区降雪中16种全氟化合物的浓度,考察了北京地区大气中全氟化合物的污染状况.2009年11月10日,在城区采集了共计43个地点的雪样.降雪中全氟化合物的平均总浓度范围为0.47~7.94ng/L.其中全氟庚酸(PFHpA)、全氟辛酸(PFOA)、全氟壬酸(PFOS)、全氟癸酸(PFNA)的检出率均接近100%.PFOA是最主要的全氟化合物,平均浓度为0.85ng/L.通过分析数据,发现南城雪样中的全氟化合物总浓度要明显高于北城地区.     

聚碳酸亚丙酯洗涤工段洗涤液组分分析

采用气质联用法对聚碳酸亚丙酯（PPC）生产工艺中洗涤工段洗涤液组分进行定性及定量分析。分析结果表明洗涤液中的杂质主要有1-甲氧基-2．丙醇、2-甲氧基-1-丙醇、碳酸二甲酯、二丙撑二醇、碳酸丙烯酯。1次洗涤液中含环氧丙烷32．34％,含甲醇58．74％;4次洗涤液中含环氧丙烷10．61％,含甲醇89．01％。随着洗涤次数的增加,样品中环氧丙炕含量减小,甲醇含量增大。     

在线基体消除-离子色谱法测定墨水染料中的氯及硫酸盐

建立了一种在线基体消除的方法,采用离子色谱法测定了墨水染料中的氯和硫酸盐。样品经溶解、稀释后直接进样,在纯水的输送下依次经过DIONEX OnGuard Ⅱ P和IonPac NG1柱,在线实现了墨水样品中染料和疏水性干扰基体的去除,死时间流出的待测阴离子浓缩于阴离子交换柱IonPac AG11-HC。浓缩柱经阀切换进入离子色谱系统,以4.5 mmol/L Na2CO3-0.8 mmol/L NaHCO3作为淋洗液,流速1.2 mL/min,待测离子经IonPac AS23（4 mm×250 mm）分析柱分离,采用DIONEX DS6电导检测器检测,外标法定量。Cl－和SO2-4的线性范围分别为0.05~5.0、0.1~10.0 mg/L,相关系数分别为0.999 8和 0.999 7,加标回收率为94%~103%,相对标准偏差（n=11）小于1.0%,检出限（S/N=3）分别为0.02、0.05 mg/L。该方法用于墨水染料中氯和硫酸盐的测定,结果满意。     

H2分子在LaFeO3表面吸附的第一性原理研究

基于密度泛函理论的第一性原理方法,通过计算表面能确定LaFeO₃(010)表面为最稳定的吸附表面,研究了H₂分子在LaFeO₃(010)表面的吸附性质。LaFeO₃(010)表面存在LaO和FeO₂两种终止表面,但吸附主要发生在FeO₂终止表面,由于LaFeO₃(010)表面弛豫的影响,使得凹凸不平的表面层增加了表面原子与H原子的接触面积,表面晶胞的纵向体积增加约2.5%,有利于H原子向晶体内扩散。研究发现,H₂分子在LaFeO₃(010)表面主要存在3种化学吸附方式:第一种吸附发生在O-O桥位,2个H原子分别吸附在2个O原子上,形成2个-OH基,这是最佳吸附位置,此时H原子与表面O原子的作用主要是H1s与O2p轨道杂化作用的结果,H-O之间为典型的共价键。H₂分子的解离能垒为1.542 eV,说明表面需要一定的热条件,H₂分子才会发生解离吸附;第二种吸附发生在Fe-O桥位,1个H原子吸附在O原子上形成1个-OH基,另一个H原子吸附在Fe原子上形成金属键;第三种吸附发生在O顶位,2个H原子吸附在同一个O原子上,形成H₂O分子,此时H₂O分子与表面形成物理吸附,H₂O分子逃离表面后容易形成氧空位。此外,H₂分子在LaFeO₃(010)表面还可以发生物理吸附。     

Eu2+掺杂KCaCl3晶体的生长及发光性能

通过坩埚下降法生长出不同物质的量分数Eu²⁺掺杂的KCa_1-xEu_xCl₃（x=0.005、0.01、0.02、0.03、0.05）单晶,并对晶体进行了X射线粉末衍射、热重、透过率、光致发光光谱、衰减时间、X射线激发发射光谱等测定。通过相图及结构分析,判断出该晶体为一致熔融化合物,并得出其为正交结构,晶胞参数为a=0.756 04 nm,b=1.048 23 nm,c=0.726 57 nm,空间群为Pnma（62）。在紫外光的激发下,晶体在434 nm左右有一个宽的发射峰,对应于Eu²⁺的4f⁶5d¹→4f⁷跃迁;光致衰减时间1.473 μs,晶体在X射线激发下的发光强度随Eu²⁺离子浓度增加而增强。     

新型Pr基大块非晶及其特性研究

用铜模吸铸法获得了直径为5mm的一种新的Pr基大块非晶.与以往其他稀土-过渡金属(RE-TM)大块非晶不同的是，这种新的Pr基大块非晶具有明显的玻璃转变和稳定的过冷液相区，且其玻璃转变温度在目前已知的大块非晶中是最低的，T_g=409K.研究了该大块非晶的玻璃转变动力学，并给出了Kauzmann温度T_k、Vogel-Fulcher温度T⁰_g及脆性参数m等重要参数. 关键词： 大块非晶 玻璃转变 脆性参数m