离子型共价有机框架材料的合成及其催化性能（英文）

共价有机框架(COFs)材料是在拓扑学基础上发展起来的一类新型有机晶体多孔聚合物.由于COFs材料具有较高的比表面积、良好的热稳定性和化学稳定性、可设计的孔结构以及容易修饰改性的特点,目前广泛用作催化剂或催化剂载体.COFs的构筑单体为有机小分子,其来源广泛且种类繁多,使得构筑单体多样化,便于通过构筑单体来调控目标材料的结构和功能.近年来对COFs的研究已经引起人们广泛关注.离子框架材料在气体分子的吸附与分离领域展示了良好性能,通过简单的离子交换过程,可以容易地将具有特定尺寸和功能的反离子引入到框架结构中来调控孔的尺寸大小,从而实现混合气体的有效分离.然而,在催化领域目前尚未见将具有特定催化功能的反离子基团引入到框架之中,研究离子框架材料的催化性能.本文设计合成了一种负电荷为骨架结构的离子型COFs材料.我们首先选取一种化学结构稳定的COF作为骨架前驱体,其中的单体具有可反应的活性基团酚羟基,然后通过与1,3-丙烷磺酸内酯进行开环反应,将烷基磺酸引入到孔中,经过弱碱处理后得到阴离子型COFs(I-COFs),然后通过简单的离子交换过程将具有催化活性的Mn2+以及[Mn(bpy)2]2+配位阳离子分别引入到COFs框架中,得到具有催化功能的新材料.我们考察了两种I-COFs对烯烃氧化制环氧化合物的催化性能,发现所得离子COFs对不同的反应底物均展示了较高的环氧化催化性能.结果证实了离子I-COF催化反应为多相催化,还表现出I-COFs催化剂具有较高的稳定性以及循环使用性能.我们认为,通过简单的离子交换过程,能够赋予I-COFs材料各种不同的功能,从而实现COFs在不同领域的应用.这为多孔材料的功能化设计提供了新的化学平台.     

新型超级电容器的研发进展

传统超级电容器受低能量密度的限制,在当今器件研发中需更加关注电极材料结构-组成-性能研究。 本文总结了新型赝电容器的发展历程及其研发过程中存在的挑战与解决措施,着重从胶体离子超级电容器电极材料等新型的电极材料和氧化还原电解质两个方面进行综述。 原位合成的胶体离子超级电容器电极材料比非原位合成的电极材料具有更高的反应活性,并且以近似离子的状态存在,有效增加了电极材料的比容量。 氧化还原电解质的使用在不改变电极材料的前提下,进一步提高了超级电容器的能量密度。 初步介绍了新型锂离子电容器。 锂离子电容器同时使用电池型材料和电容型材料,可提高其能量密度。 依据当前超级电容器的研发现状,未来有望将电池材料和电容器材料结合使用,进而形成电池电容器或电容电池,使其同时具有高的能量密度和功率密度。     

蔬菜和食用菌中多种氨基甲酸酯农药残留的UPLC-MS/MS的确证方法

建立了蔬菜和食用菌中19种氨基甲酸酯农药残留的液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）确证方法.实验方法采用丙酮和乙腈混合溶液提取,凝胶渗透色谱净化,经浓缩后由HPLC-MS/MS测定.实验结果表明：方法定性定量准确,灵敏度高,满足了国内外限量要求,具有较好的推广价值.回收率为70.1%~95.7%,RSD为1.63%~13.83%,方法最低检出限0.01 mg/kg.     

一系列基于混合配体策略构筑的金属有机骨架的合成、结构及性质

通过简单高效的醛酮缩合反应,合成了碱性配体2,6-二（4-吡啶基亚甲基）环己酮（BPCH）,采用3种芳香羧酸配体：对苯二甲酸（H₂TP）、间苯二甲酸（H₂IP）和均苯三甲酸（H₃TMA）,以混合配体策略制备了7例金属有机骨架（MOFs）。用单晶X射线衍射、红外光谱、粉末X射线衍射和热重分析对其进行表征并分析其拓扑结构。MOFs1、2、3均呈现为多样的三维结构,MOFs4~7表现为同构的二维结构。荧光测试结果显示该类化合物对Fe³⁺有较好的荧光猝灭效应,同时对于染料具有一定的吸附能力。     

等温淬火热处理工艺对Fe-0.5C-2.0Si-2.5Mn钢冲击磨损性能的影响

采用MLD10动载磨粒磨损试验机对成分为Fe-0.5C-2.0Si-2.5Mn的贝氏体/马氏体复相钢进行冲击磨损试验,通过观察磨损率,表层组织演变以及表面磨损形貌的变化过程,重点研究了等温淬火热处理工艺对Fe-0.5C-2.0Si-2.5Mn钢冲击磨损性能的影响,结果表明:经不同热处理后的贝氏体/马氏体复相钢的耐磨性较铸态有明显提高(1.4~2.3倍),随着下贝氏体含量的增加,耐磨性先降低再趋于平稳.当冲击功由1 J增至4 J时,材料磨损性能下降,表面磨损形貌表征塑形破坏加剧;当冲击功为5 J时,组织中出现大量形变马氏体,加工硬化明显,表面磨损形貌较低能冲击下的表面更为平整均匀,磨损性能增强,但出现强烈的脆性断裂倾向.     

高矫顽力HDDR各向同性Nd-Dy-Fe-Co-B黏结磁体的磁性能与微结构

研究了添加微量元素Co和Dy对HDDR工艺制备各向同性Nd-Dy-Fe-Co-B粘结磁体磁性能的影响. 结果表明, (Nd_0.65Dy_0.35)12.5(Fe_0.9Co_0.1)₈₁B_6.5磁体的内禀矫顽力H_cj高达1.53 MA·m^-1,剩磁的可逆温度系数为-0.059%/℃（25～155℃）. 使磁体具有高矫顽力、低温度系数的原因一方面是由于Dy和Co的加入提高了硬磁性相的各向异性场和T_C温度,另一方面是由于材料显微结构的改善.     

建设高效的公共仪器实验室

随着微电子技术的进步 ,仪器分析相关的技术和方法在最近几十年的发展非常迅速 ,不仅更多的物化性质得到利用 ,而且仪器的自动化程度越来越高 ,日常操作使用不断简化 ,使分析测试、分离等方法在化学、生物及相关材料科学研究中的应用越来越广泛。仪器分析技术的迅速发展 ,对化学类学生的基础理论和实验课教学提出了更高的要求 ,对学生有关仪器原理、操作方法及实际应用等方面的培训也提出了新的要求和目标。为适应形势发展的需要 ,北京大学化学学院将仪器设备合理配置 ,对教学实验内容和学生培养目标进行改革 ,于 1 996年筹建了北京大学化学…     

Cr:LiSrAlF_6 晶体生长及其性能表征(英文)

本文报道了布里奇曼法生长的高品质Cr:LiSrAlF6晶体及其激光特性。采用固相氟化反应除去原料中的氧化物和水。在较小的温度梯度和较慢的生长速率下生长出的Cr:LiSrAlF6晶体尺寸达到2 0mm× 130mm。均匀的Cr3 +掺杂浓度为 1～ 15mol%。从XRD谱图计算出的Cr:LiSAF晶体点阵参数为a =0 .5 0 2nm ,c =0 .96 7nm。测试了晶体的吸收曲线 ,并分析了其吸收与能带结构的关系。实现了闪光灯泵浦的Cr:LiSAF激光器运转 ,激光转换斜效率达到 5 .85 %。     

沉积物中129I不同形态的逐级浸取分离

随着核技术的不断发展,核试验、乏燃料后处理及核电站事故等人类核活动向自然界释放了大量的~(129)I。~(129)I在沉积物中的含量与化学形态分布对揭示其迁移规律和沉降信息有着重要的意义。因此,对于研究沉积物中~(129)I不同形态所需要的合理分离及制备流程就尤为重要。结合太湖湖泊沉积物的特点并通过比较众多沉积物中~(129)I形态的分离流程,提出了改进的逐级浸取流程。在温度、时间不同的实验条件下,对沉积物样品分离出沉积物中~(129)I可交换态、有机结合态、金属氧化物态、残余矿物态四种不同形态,并通过高温热解法及125I示踪计算回收率及损失率。改进后的逐级浸取法能达到90%的提取效率,离子可交换态、有机结合态、金属氧化物结合态的适宜浸取时间和温度分别为4.5h、30℃,4.5h、75℃,5.5h、75℃。流程适用于同类湖底沉积物样品分析。