高效液相色谱-质谱联用技术测定鼻腔给药后人血浆中佐米曲普坦的含量

建立了经鼻腔给药后人血浆中佐米曲普坦的液相色谱-质谱联用测定方法。血浆样品经乙酸乙酯-二氯甲烷(体积比4∶1)液-液提取后,以Hypersil BDS C6H5柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈(含1%甲酸)-0.02 mol.L-1醋酸铵(体积比30∶70),流速为0.6 mL.m in-1,柱温:25℃,进样量:40μL,在Agilent 1100 LC/MSD XCT离子阱质谱仪上,以选择离子监测(SIM)方式进行定量分析,用于监测的离子为m/z288(佐米曲普坦)和m/z296(舒马普坦,内标物)。佐米曲普坦的定量下限为0.30μg.L-1,线性范围为0.30~25μg.L-1,方法回收率在82%~87%之间(n=5),精密度与准确度符合生物样品分析要求。该法操作简便、快速、灵敏度高,可用于佐米曲普坦临床血药浓度和药代动力学研究。     

FeOCl层状材料及其插层化合物:结构、性质与应用

氧基氯化铁(FeOCl)是一种典型的Fe基层状材料,于20世纪30年代被发现,并于20世纪70年代起作为一种优异的插层主体在超分子插层化学领域进行了大量的研究.FeOCl的层状结构赋予了其远比传统铁(氢)氧化物更加灵活的调变空间,自2013年第一次发现FeOCl具有优异的固体Fenton活性以来,围绕FeOCl及其插层...     

风机叶片覆冰机理与预测分析

高原和寒冷地区风能资源十分丰富,风机在此地区运行时叶片表面极易出现覆冰现象.针对寒区风机叶 片覆冰问题,本文首先明确覆冰机理以及主要的影响参数;基于数值模拟分析在冻雨条件下,环境因素和叶片几何参数对叶片覆冰的影响.结果表明,当温度不变,风速从2 m/s增加到4 m/s时,叶片表面的最大覆冰厚度增幅高达117％;当风速从...     

西红柿、卷心菜中残留丙溴磷的提取及气相色谱-火焰光度检测法分析

 报道了一种简便、快速的西红柿、卷心菜中丙溴磷的提取净化及测定方法。采用丙酮 正己烷 (体积比为 1∶1)提取西红柿、卷心菜中的丙溴磷 ,经活性炭净化后 ,用气相色谱 火焰光度检测法直接测定其含量。丙溴磷在西红柿、卷心菜中的加标回收率分别为 96 .2 %～ 10 5 .9% ,94.7%～ 10 2 .3% ,RSD分别为 3.7%～ 4.9% ,3.7%～5 .0 %。西红柿、卷心菜中丙溴磷的最低检出限为 0 .0 6mg/kg。     

钙钛矿结构ZrBeO3稳定性的第一性原理研究

基于密度泛函理论构建了钙钛矿结构ZrBeO3晶体模型,计算了该晶体模型结合能,表明了该构型热力学稳定性;计算出该结构在不同压力下的弹性常数,并据此计算了ZrBeO3的体积模量、剪切模量、杨氏模量、泊松比、BH/GH(体模量/剪切模量)等参数,结果表明该材料具有机械稳定性,随着等静压力增加,材料由脆性向韧性转变;计算了零压下ZrBeO3的硬度,为34.5 GPa,表明该结构晶体应为超硬材料;计算了ZrBeO3的声子能谱,结果表明ZrBeO3在低温零压下热动力学不稳定,为此分析比较了不同压力下的声子能谱、不同原子轨道及化学键布居值,研究表明随着压力增加,Be原子sp杂化后形成的Be-O共价键成分增强、Zr-O键离子键成分增强,晶格动力学趋于稳定。     

多元混合PBX炸药冲击起爆的多元Duan-Zhang-Kim反应速率模型研究

提出了多元混合PBX炸药孔隙塌缩热点模型新的处理方法,构建了新的细观反应速率模型,系列数值模拟结果与实验结果均一致,表明该细观反应速率模型可较好地描述和预测炸药组分配比及颗粒度对多元混合PBX炸药冲击起爆过程的影响。PBX炸药冲击起爆过程主要受热点点火过程和燃烧反应过程共同作用:HMX占主导成分的PBXC03炸药,起爆压力低,冲击起爆过程受热点点火影响较明显,热点点火后的燃烧反应速度较快,表现为加速反应特性;TATB占主导成分的钝感PBXC10炸药,起爆压力高,冲击起爆过程主要受点火后的燃烧反应过程控制,且点火后燃烧反应速度较慢,表现为稳定反应特性。     

锂盐阴离子和不同侧基的15-冠-5系冠醚对锂盐/冠醚固态配合物远红外位移的影响

按文献的方法研究了锂盐阴离子和不同侧基的15-冠-5系冠醚对四种锂盐/冠醚固态配合物远红外位移的影响.     

基于激光大气传输特性的卫星激光测距系统的最大探测距离

基于激光在大气中的传输特性,利用斜程传输理论计算激光在大气中的衰减程度,结合激光雷达测距方程,建立了卫星激光测距(SLR)系统的斜程传输最大测距模型,通过分析数值仿真结果及长春站SLR系统最大探测距离(MDR)实测值,对SLR系统的最大探测距离进行了系统的研究。结果表明:在一定范围内,SLR系统的MDR值随着望远镜发射仰角的增大而增大。与其他常见的模型(Kim经验公式和Mie理论)相比,利用斜程传输最大测距模型得到的MDR值更接近实验值,其误差率减小了一个数量级,仅为3.8%。该模型可有效计算SLR系统的MDR。     

中温煤沥青基碳量子点的制备与结构解析

以中温煤沥青为碳源，采用HNO₃预处理结合球磨过程及双氧水氧化刻蚀的方法制备沥青基荧光碳量子点，以CQDs的收率和荧光量子产率为目标，获得最优制备条件：反应时间6 h、H₂O₂加入量100 mL （c-CQDs），此时，CQDs收率和荧光量子产率分别为6.3%和11.2%，且尺寸均匀、粒径分布在4-14 nm。延长反应时间至8 h （a-CQDs），碳量子点团聚；H₂O₂用量增加至120 mL （b-CQDs）则导致碳量子点氧化过度，颗粒小且杂乱无章。对不同条件下所制备的CQDs进行XPS、红外光谱、热重、¹³C NMR、Raman和晶相分析，探究反应条件对CQDs结构的影响规律。结果表明，就碳含量而言，a-CQDs > b-CQDs > c-CQDs，氧元素含量则为b-CQDs > c-CQDs > a-CQDs。各CQDs结构中C主要以芳碳形式存在，c-CQDs的C=O、O-C=O含量最高，而b-CQDs的C-O含量最高，¹³C NMR分析发现CQDs中表征平均芳环尺寸大小的X_b约为0.5，相应地，其平均芳环数约为3。     

ICP-MS/ICP-AES法分析成年男性血清中18种元素含量参照值

运用ICP-MS和ICP-AES法同时分析丹东某硼矿周围人群血清中18种元素的含量水平。样品经过双氧水-纯化硝酸体系消解,采用稀释分析及双内标铑(Rh)和铼(Re)进行校正。该法最低检出限能满足血清样品的分析要求,多数元素回收率在95%~120%之间,相对标准偏差(RSD)在2.9%~10.8%之间。按照95%置信区间进行数据筛选,选出125人的数据统计分析,并与国内外其它研究结果进行比较。结果表明,采用该方法对血清中元素的分析结果可以作为当地成年男性血清中元素含量的参照值。