甲醇催化脱氢反应的研究

目前工业上，甲醛是使用电解银催化剂或铁铂氧化物催化剂由甲醇氧化脱氢而生产的，氧化脱氢法所制得的甲醛含水量高达60％（质量分数），浓缩需耗费能源，且性能不稳定，又容易生成副产物甲酸，不好应用．另一方面，近年来，在合成化学中如合成性能优良的工程塑料，合成乌洛托品药物等．要求忌水的甲醛的领域显著地增大，这些情况促进生产甲醛的新工艺和新型催化剂的开发研究．1926年Gbosh和Baski报导，在200℃下甲醇几乎全部转化为甲醛．近来报导门要求反应在500oC以上．甲醇究竟应在什么温度下才有显著的直接脱氢的可能性？使用怎么样的…     

手性膦酸酯/螺环/丁内酯化合物的单水解产物的合成

手性合成子3-溴-2(5H)-呋喃酮(1)与外消旋的α-羟基-取代膦酸二乙酯(2)发生不对称加成反应,在5%HCl/丙酮溶液中回流后,粗产品经柱层分离,重结晶,得到含有多个手性中心的非对映体光学纯的有机磷衍生物4a～4d,其产率50%～63%,非对映体过量为≥98?.经元素分析,IR,1H NMR,13C NMR,MS以及X射线晶体衍射测定,确认了它们的结构.其反应如下:     

成年男性精液中19种元素含量的测定及影响因素研究

运用ICP-MS和ICP-AES方法同时分析丹东某硼矿周围工人组及对照组精液中19种元素的含量水平。样品经过双氧水-纯化硝酸体系消解,采用稀释分析及双内标铑(Rh)和铼(Re)进行校正。该法最低检出限、加标回收率及分析精密度能满足精液样品的分析要求。按照95%置信区间进行数据筛选,选出118人的数据统计分析成年男性精液中元素含量水平,并与国内其它研究结果进行比较。分析精液元素含量影响因素表明,硼(B)作业暴露对精液中的B含量具有显著影响;吸烟能显著影响精液中的Cd含量;饮酒对工人组精液中的Cu和Mn的含量具有显著影响。     

固相萃取-高效液相色谱法测定动物组织中的莱克多巴胺

1引言莱克多巴胺是一种新型的苯乙醇胺类β2-兴奋剂。虽然少数国家允许莱克多巴胺作为猪饲料添加剂,但欧盟已经禁止在可食性动物饲养过程中使用莱克多巴胺。我国将其列入禁用药品目录。但在畜牧业养殖过程中违法使用莱克多巴胺的现象仍然存在。目前,莱克多巴胺的检测方法在国内还未见文献报道。2实验部分2.1仪器与试剂2695高效液相色谱仪,配W-474荧光检测器(美国W aters公司);2k15冷冻离心机(德国S igm a公司),BüCH I B-490旋转蒸发仪(瑞士BüCH I公司);固相萃取柱包括聚苯乙烯柱(SLA)、硅藻土和硅胶柱(SLH)、SCX柱、C18柱、硅胶…     

助剂对Ru-B/ZrO2非晶合金催化剂性能及表面性质的影响

在活性选择性测定的基础上，利用BET比表面测定，TPR、DSC等手段研究了Fe、Zn、La和Ce等助剂对苯加氢制环己烯Ru—B／ZrO2非晶合金催化性能及表面性质的影响，结果表明，助剂能明显改善催化剂的活性和选择性，提高Ru—B／ZrO2非晶合金的热稳定性，影响催化剂的表面性质，改善催化剂的还原行为，在催化反应条件下，活性组分Ru有金属态和Ru—B—O两种物种，作者认为，它们分别与催化剂的活性和选择性有关。     

含有膦酸酯活性官能团的螺环化合物的合成

已知膦酸酯、螺环以及丁内酯组分存于某些具有生物活性的天然产物的结构中[1,2].本文在以前工作的基础上[3],利用亚磷酸二乙酯(3)与4-甲氧基丁内酯(6)通过双Micheal加成及分子内亲核取代反应得到目标产物8,其结构经元素及波谱分析如IR,1H NMR,13C NMR,MS确认.由于原料价廉、方法简便、产率较高(60%～70%),此方法可以为合成某些结构复杂的活性化合物提供新的途径.其反应如下所示:     

Synthesis and Crystal Structure of N,N~′-Bis(p-nitrophenyl)-2,2~′-(p-phenylene-dioxy)diacetamide DMF Monohydrate

1 INTRODUCTION Many crown ethers have been synthesized[1, 2] and widely used[3～5]. The amide-type acyclic poly- ethers with versatile molecular structures offer many advantages over the traditional crown ethers, such as their potential activity for ion-selective electrodes[6] and the extraction of metal ions[7], so they have attracted much scientific attention[8～10]. In an effort to investigate the effect of skeleton of acyclic polyether on the extractability of metal ions, and to find …     

Ionic-Liquid-Gating Induced Protonation and Superconductivity in FeSe,FeSe_(0.93)S_(0.07), ZrNCl, 1T-TaS_2 and Bi_2Se_3

We report protonation in several compounds by an ionic-liquid-gating method, under optimized gating conditions.This leads to single superconducting phases for several compounds. Non-volatility of protons allows post-gating magnetization and transport measurements. The superconducting transition temperature T_c is enhanced to 43.5 K for FeSe_(0.93)S_(0.07), and 41 K for Fe Se after protonation. Superconducting transitions with T_c～15 K for ZrNCl,～7.2 K for 1-TaS_2, and ～3.8 K for Bi_2Se_3 are induced after protonation. Electric transport in protonated FeSe_(0.93)S_(0.07) confirms high-temperature superconductivity. Our~1 H nuclear magnetic resonance(NMR)measurements on protonated Fe Se_(1-x)S_x reveal enhanced spin-lattice relaxation rate 1/~1T_1 with increasing x,which is consistent with the LDA calculations that H~+ is located in the interstitial sites close to the anions.     

d-析取矩阵的一种运算

d-析取矩阵是组合分组测试理论(combinatorial group testing)的一个极其重要的数学模型,根据两个已知的d-析取矩阵,利用它们的行标直积定义了一个新的d-析取矩阵并给出了它的汉明距离.