反相高效液相色谱法半制备分离[T(4-MOP)PS4]卟啉的研究

本文研究了新水溶性5，10，15，20-四(4-甲氧基-3-磺酸苯基)卟啉[T(4-MOP)PS4]的反相高效液相色谱(HPLC)分离条件。采用Shimpack PREP-ODS半制备色谱柱，用含有10mmol／L四乙基碘化铵的乙腈-水(体积比25：75)为流动相，流速18mL/min，于418nm波长下检测。[T(4-MOP)PS4]与合成中生成的杂质组分完全分离。经此制备的卟啉纯度高，已成功地应用于自来水样中微量钴、锌、铜离子的HPLC测定中。     

硫代钼酸铵和氨基酸铜盐的反应及其产物Cu_2MoS_4(Py)_4的晶体结构

硫代钼酸钼与半胱氨酸铜盐或蛋氨酸铜盐反应产物,经吡啶重结晶,都得到以吡啶为配体的钼锢硫原子簇化合物。用X射线单晶衍射法测定了晶体结构。晶体属单斜晶系,空间群为C_(2h)~6—C2/C。晶胞参数:α=14.084(3),b=12.683(6),c=14.081(3),β=97.24(2)°,V=2495.1,Z=4。1170个衍射点参与修正,最终偏差因子R=0.079。Cu—Mo—Cu在二重轴上成一直线。Mo与两个Cu原子通过两个硫桥相连,四个吡啶通过N原子与Cu配位,Mo处于四个硫原子形成的四面体中,Cu处于S,N形成的畸变的四面体中,Mo—Cu平均距离为2.655。本文还对硫代钼酸铵与氨基酸铜盐的反应机理,以及铜钼对抗作用进行了讨论。     

2-HBR负载树脂分离富集金的研究及其分析应用

本文探讨了２－羟基苄叉罗丹宁（２－ＨＢＲ）负载树脂对金的吸附性能及用ＡＡＳ吸附金的酸效应、吸附动力学、吸附机理、吸附热力学、动态试验等。     

THE CRYSTAL STRUCTURE OF A NOVEL TETRANUCLEAR SILVER CLUSTER COMPLEX Ag_4(α-C_(10)H_7CS_2)_4(Py)_4·2Py

The title compound has been synthesized by the reaction of α-dithionaphthoic acidwith AgNO_3 in an organic solvent. The single crystals were obtained by recrystallizingfrom pyridine. We obtained two kinds of crystal with different colours (A and B), usingdifferent ratios of silver nitrate and α-dithionaphthoic acid (1:2,1:4) in the reactions. The structures of the two kinds of crystal were determined by a single-crystal X-raydiffraction analysis. The crystal (A) belongs to monoclinic space group C_(2h)~5-P2_1/a withunit cell parameters: a = 22.822(4) A, b = 12.803 (4) A, c = 24.444 (7) A, β = 103.90 (2)°V = 6933.14 A~3, Z = 4. The crystal (B) belongs to monoclinic space group C_(2h)~6-C2/c witha = 29.150 (2) A, b = 12.799 (3) A, c = 24.413 (2) A, β = 130.56 (4)°, V = 6914.38 A~3,Z = 4. Both crystals (A) and (B) have the same molecular configuration, but they havedifferent symmetry. In crystal (B), the molecule possesses a C_2 symmetry. This paperreports the structure determination and parameters o     

硬脂酸晶体压力效应的FT-IR光谱研究

 本文在0~4 GPa范围内研究了预压力对硬脂酸晶体的相关场劈裂和固态-熔融态相变过程的影响。通过γCH₂面内摇摆振动模和γ'CH₂相关场模的强度和频率变化,发现预压力对晶体内的相关场合分子链取向有明显的影响。预压力对硬脂酸的熔点虽然没有影响,但对γ'CH₂模有“硬化”作用。并且由此出发,对硬脂酸的预熔过程作了讨论。     

基于GN分裂的小目标检测区域推荐搜索算法

区域推荐搜索是机器视觉研究热点之一,针对传统目标检测使用穷举式搜索效率低下的问题,通过优化搜索的准确率可提高检测效率。引入复杂网络中用于社区发现的Girvan-Newman(GN)分裂算法,结合小目标区域特征,提出一种基于图像网络结构的小目标检测区域推荐搜索算法。该算法根据区域间多样性颜色直方图相似性构建图像与图的映射关系,通过图中连通子图的生成获取小目标可能区域。能在生成较少候选区的情况下满足较高的召回率,进一步优化小目标检测的时间消耗。     

福建省首届大学生化学实验邀请赛无机及分析化学实验试题解析

介绍了福建省首届大学生化学实验邀请赛无机及分析化学实验的命题思路、试题原题及评分规则,并对实验中存在的问题及成绩进行了总结分析。     

澳洲茄胺单糖苷的合成及其抗肿瘤活性

以单糖为原料,经苯甲酰化保护和溴代制备中间体酰化溴代糖(3a～3e)。通过Koenigs-Knorr合成法将3a～3e与澳洲茄胺甙化缩合并脱保护合成了5个澳洲茄胺单糖苷化合物(5a～5e,5d和5e为新化合物),其结构经1H NMR,13C NMR和MS表征。用MTT法对5a～5e进行体外抗肿瘤细胞活性试验结果表明,5c和5d显示了较好的抗肿瘤活性。     

ITO上AuPd合金和Au阵列图案的制备及电催化活性的SECM表征

利用电化学湿法印章技术在氧化铟锡(ITO)导电玻璃上制备AuPd合金和Au的双组分阵列图案. 采用具有微浮雕图案的琼脂糖印章存储足够多的溶液,并通过控制电沉积的时间来控制图案厚度. 应用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM),X射线能谱分析(EDX)和原子力显微镜(AFM)分别对ITO表面上的AuPd合金和Au的形貌和组分进行表征,并通过循环伏安(CV)技术和扫描电化学显微镜(SECM)研究比较了Au和AuPd合金的催化活性. 利用扫描电化学显微镜(SECM)的针尖产生-基底收集(TG-SC)模式和氧化还原竞争(RC)模式,发现Au电极对二茂铁甲醇氧化物(FcMeOH⁺)电催化还原能力高于AuPd合金电极,而在AuPd合金上催化还原H₂O₂的能力显著高于Au.