12位诺贝尔奖金得主对核磁共振波谱学的重要贡献──纪念凝聚态核磁共振波谱学创立50周年

１２位诺贝尔奖金得主对核磁共振波谱学的重要贡献──纪念凝聚态核磁共振波谱学创立５０周年毛希安（中国科学院武汉物理研究所波谱与原子分子物理国家重点实验室,武汉４３００７１）５０年前,哈佛大学的Ｅ．Ｍ．Ｐｕｒｃｅｌｌ和斯坦福大学的Ｆ．Ｂｌｏｃｈ各自独立地发现了凝聚态物质中的核磁共振（ＮＭＲ）信号,从而开创了一门新的学科──核磁共振波谱学．５０年间,ＮＭＲ波谱学以惊人的速度发展,迅速地在物理、化学?...     

国产标准铑铁电阻温度计0.5—27K性能研究

本文给出中国云南仪表厂研制的标准铑铁电阻温度计在0.5—27K 范围内的 R-T 特性,在4.2K 和24.5K 的稳定性,及0.5—4.2K 的自热效应.与英国 Tinsley 5187U 型铑铁电阻温度计相比较,中国制造的这种温度计性能已接近英国商品温度计水平,可以推广应用.     

阳离子- π相互作用————————[K(DI18C6)]2[M(SCN)4] (M=Pd,Pt)的合成与结构 研究

合成了二苯并18冠6与Pd,Pt生成的新颖配合物：[K(DI18C6)]2[Pd(SCN)4](1),(K(DB18C6)]2[Pt(SCN)4](2),并通过元素分析、红外光谱、单晶X射线衍射进行了表征,两个配合物均为三斜晶系,空间群P-1.1的晶体学数据：a=087375(17)nm,b=1.1990(2)nm,C=1.3180(3)nm,α=73.56(3)°,β=99.90(3)°,γ=82.34(3)°,V=1.2986(4)nm^3,Z=1,F(000)=584,R1=0.0752ωR2=0.1660.2的晶体学数据：a=0.8553(5)nm,b=1.3127(3)nm,c=1.1819(3)nm,α=106.21(2)°,β=82.77(3)°,γ=99.72(3)°V=1.2516(8)nm^3,Z=1,F(000)=818,R1=0.0254,ωR2=0.0682.1,2均由两个[K(DB18C6)^+配离子和一个[M(SCN)4]^2+配阴离子组成。在固态、配合物两个分子的[K(DB18C6)]^+和[M(SCN)4]^2-通过K^+-π相互作用形成假一维无限链状结构。     

18-冠-6与Na2[M(mnt)2](M=Cu,Ni)配合物的合成与结构

研究了18-冠-6分别与Na2[M(mnt)2][M=Cu,Ni;mnt=丁二腈烯二硫醇阴离子,C2S2(CN)^2^-~2]的反应,得到的配合物{[Na(18-C-6)][Na(18-C-6)(H2O)]}[Cu(mnt)2](1),[Na(18-C-6)(H2O)]2[Ni(mnt)2].(18-C-6)(2)通过元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射进行了表征。两个配合物均为三斜晶系,空间群P1。1的晶体学结构数据：a=1.22697(19)nm,b=1.22780(19)nm,c=1.5665(3)nm,α=95.083(3)°,β=101.534(3)°,Υ=91.007(3)°,V=2.3016(6)nm^3,Z=2,Dcalcd=1.350g/cm^3,F(000)=976,R1=0.0726,wR2=0.1843.2的晶体学结构数据：a=1.11620(17)nm,b=1.22054(18)nm,c=1.27939(18)nm,α=111.647(2)°,β=29.792(3)°,Υ=103.201(2)°,V=2.5461(4)nm^3,Z=1,Dcalcd=1.304g/cm^3,F(000)=642,R1=0.0459,wR2=0.1003.1中的[Cu(mnt)2]^2^-通过mnt的氮原子与[Na(18-C-6)]^+中的钠原子成键,形成了一维链状结构;[Na(18-C-6)(H2O)]^+只起平衡电荷的作用。2中的[Ni(mnt)2]^2^-也通过配体的mnt氮原子与两个[Na(18-C-6)(H2O)]^+中的钠原子成键,形成稳定的中性配合物。     

聚乙烯吡咯烷酮存在时反相微乳液中水的状态

运用傅立叶变换红外光谱（FTIR）研究不同分子量的聚乙烯吡咯烷酮（PVP）存在时,十二烷基甜菜碱(C12BE)/正庚烷 /正戊醇 /水（Ⅰ）及二（2 乙基）己基磺化琥珀酸钠（AOT）/正庚烷 /水（Ⅱ） 反相微乳液中水的存在状态.采用计算机分峰技术将微乳液中水分子的O－H伸缩振动进行曲线拟合, （Ⅰ）得到三个子峰,分别位于(3560±20)cm－1,(3430±10)cm－1,(3280±10)cm－1附近; （Ⅱ）得到四个子峰,分别位于3618 cm－1, 3550 cm－1, 3446 cm－1和3292 cm－1处.尽管PVP均增溶于W/O型微乳液中表面活性剂分子的极性基团附近,却没有引起长链间自由水的变化.但由于两体系的差异,PVP的存在,导致微乳液（Ⅰ）的本体水减少,结合水增多,却使体系（Ⅱ）的结合水减少,本体水增多.由于W/O型微乳液中水与生物膜中水相似,这些研究有助于理解生物膜界面上的生物化学和生物物理现象.     

槲皮素在溶液中的化学交换和自扩散运动

通过对溶于氘代二甲亚砜（DMSO d6）中的槲皮素的自扩散系数和槲皮素羟基质子与溶剂中水质子之间的交换速率常数的NMR测量,研究了交换速率常数与扩散系数随温度和含水量的变化情况.结果表明,化学交换与扩散系数是相互独立的两种运动,活泼质子的化学交换并不需要通过槲皮素分子的扩散而进行.但是活泼质子的表观扩散系数却显著地受化学交换的影响.当以活泼质子为对象时,这种影响需要引起足够的重视.     

十二烷基聚氧乙烯硫酸钠胶束体系的流变性质研究

用流变学方法研究了无机电解质KBr存在时,阴离子表面活性剂十二烷基聚氧乙烯(3)硫酸钠(SDES)水溶液中胶束的生长和结构。通过测量体系的稳态剪切粘度(η)和应力(σ)关系,得到零剪切粘度(η0)、复合粘度(|η^*|)、动态模量[储能模量(G')和损耗模量(G")、平台模量(G0)、结构松驰时间(τ)等流变学参数,并应用Cox-Merz规则和Cole-Cole图,发现在SDES/KBr体系中可以形成蠕虫状胶束网络结构,体系为假塑性流体,偏离Maxwell模型,具有非线性粘弹性,没有单一的结构松驰时间。     

多核NMR在相图研究中的应用——Na2SO4-Al2(SO4)3-H2O体系的23Na、27Al NMR研究

In the present paper, Na_2SO_4-Al_2(SO_4)_3-H_2O system has been studied by ~(23)Na and ~(27)Al NMR quantitative method. It has been shown that the existence of double salt can be easily identified by this method.     

重水溶液中稀土—吡啶-2,6-二羧酸配合物的第二配位圈~lH NMR顺磁位移

第二配位圈概念是将内层配位圈看成一个实体而提出来的.关于金属离子第二配位圈的NMR研究已有不少报道.我们在对稀土—吡啶-2,6-二羧酸(DPA)配合。物Ln(DPA)_3进行NMR研究的同时,观察到了由溶剂分子形成的第二配位圈的顺磁位移效应. 实验实验过程已在前文报道.样品中稀土离子的浓度为0.05±0.01mol·dm~(-3),稀土离子与配体DPA的摩尔比为1:4.所用仪器为Varian XL-200谱仪(超导磁体,平行场)和Bruker WP-80谱仪(电磁铁,垂直场).室温下测试.溶剂D_2O中残留的~1H峰相对于外标H_2O的变化列于表1.     

华中五味子挥发性成份的研究

华中五味子有收敛、止咳、止汗、止泻、活血和健胃等作用。近年来已分离到约15种非挥发性成份,但关于它的挥发性成份迄今未见报道。我们用毛细管气相色谱法分离出