高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定固态食品中6种稀有糖

稀有糖在固态食品中的应用量与日俱增，引发了掺假、过量添加等食品安全问题，因此建立固态食品中稀有糖(阿洛酮糖、塔格糖、海藻糖、异麦芽酮糖、赤藓糖醇和甘露糖醇)的检测方法十分重要。本文基于高效液相色谱-蒸发光散射检测器，建立了一种同时检测固态食品中6种稀有糖的分析方法。选用Zorbax Original NH₂色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)进行分离，流动相为乙腈-水(80∶20, v/v),流速梯度洗脱。蒸发光散射检测系统的漂移管温度设置为50℃,雾化器载气为高纯氮，载气流速为1.0 mL/min,压力为275.79 kPa,增益值为3。样品经25 mL水提取，振荡涡旋10 min,分别加入200μL的乙酸锌溶液和200μL的亚铁氰化钾溶液净化，4 500 r/min离心10 min,取上清液1 mL,过0.22μm水相滤膜，待上机分析。6种稀有糖在各自范围内线性关系良好，决定系数(R²)均>0.998 5,方法的检出限为0.02～0.60 g/100 g。以空白固态食品样品为基质，在3种加标水平下，6种稀有糖的回收率为92...     

食用/工业明胶的凝胶及LF-NMR弛豫特性的比较

该文研究了食品/工业明胶浓度、混合比例及蔗糖或NaCl对体系的黏度、凝冻强度及LF-NMR弛豫特性的影响。结果发现,与食用明胶相比,工业明胶的凝冻强度与黏度较低。随着明胶浓度的增加,体系的黏度、凝胶强度均相对增大;结合水弛豫时间T_(21)、自由水弛豫时间T_(22)及自由水比例S_(22)均减小,而结合水比例S_(21)增大。随着工业明胶含量的增多,混合体系的黏度与凝冻强度均线性降低,T_(21)、T_(22)及S_(21)均线性增大,S_(22)线性减小;相同蔗糖或NaCl浓度下,食用明胶体系的黏度、凝冻强度最大,混合明胶体系次之,而工业明胶体系的最小;随着蔗糖浓度的增加,体系的黏度均增大,食用、混合体系的凝冻强度增大,而工业明胶变化较小;各体系的T_(22)、S_(22)均减小,S_(21)增大,工业明胶的T_(21)增大,而食用明胶、混合明胶体系的T_(21)变化不大。随着NaCl浓度的增加,各体系的凝冻强度均相对降低,而T_(21)、T_(22)、S_(21)均相对增大,S_(22)减小。     

固相萃取-电感耦合等离子体质谱测定地质样品中痕量铌

建立了固相萃取-电感耦合等离子体质谱测定地质样品中痕量Nb的分析方法。采用两种方法合成氧化石墨烯/壳聚糖/吡咯烷二硫代甲酸铵复合微球吸附材料,对地质样品中的Nb进行分离富集,并采用电感耦合等离子体质谱进行检测。对pH、吸附时间、吸附剂用量、吸附初始浓度等吸附条件和洗脱剂、洗脱剂体积、洗脱时间等洗脱条件进行了优化。在最佳条件下,Nb分别在0.0093~100μg/g和0.0073~100μg/g范围内呈良好的线性,检出限分别为2.8 ng/g和2.2 ng/g,富集倍数分别为17.4倍和17.8倍。方法适用于地质样品中痕量Nb的测定。     

关于钨青铜结构铌酸盐晶体的通式及其阳离子占位探讨

讨论了钨青铜结构铌酸盐晶体的化学通式，晶体结构中的阳离子占位及其配位数。同时探讨了晶体结构中阳离子的种类及占位；掺杂离子的种类、占位及价态对晶体生长及性能的影响。     

一种制备LiNbO3周期性畴反转的新方法

本文对质子交换然后快速热处理在ＬｉＮｂＯ３上产生畴反转进行了实验研究。研究了畴反转的形成及发展，畴反转深度与快速热处理条件之间的关系。并用此方法制备了周期性畴反转结构，反转区呈弧形。     

超声喷雾电离源的研制与表征

研制了超声喷雾电离源(SSI)。采用核糖核酸A、溶菌酶等样品和商品化的线性离子阱质谱仪对该电离源进行了表征。实验发现,对于生物大分子,超声喷雾电离质谱(SSI-MS)能够获得与电喷雾质谱(ESI-MS)类似的多电荷离子。但与同等条件下ESI-MS所获得的谱图相比,SSI主要获得低价态的多电荷离子。在此基础上,系统考察了SSI-MS各主要操作参数对不同价态蛋白质多电荷离子信号强度的影响,并提出了SSI离子化的可能机理。结果表明,在喷雾气压3.4~3.6 MPa、喷雾口到质谱入口的距离4~6 mm、离子传输管温度250~300℃、样液流速50~100μL/min、2%~5%甲酸酸性且不含甲醇的条件下,各价态蛋白质离子信号强度及信号分布均达到最优;而离子传输管温度越高,喷雾压力越大或溶剂中甲醇等挥发性成分越高,则越有利于低价态离子的形成。     

无降解离子色谱法对食品中甲醛次硫酸氢钠残留的测定

首次报道了用水直接提取,离子色谱分离、测定食品中甲醛次硫酸氢钠的方法。采用IonPac ASl8作为分离柱,比较了NaHCO3-Na2CO3、Na2B4O7和KOH溶液的淋洗效果,发现KOH淋洗液效果最佳。实验研究了甲醛次硫酸氢钠的热稳定性及食品中常见阴离子与甲醛次硫酸氢钠的分离度。在选定的离子色谱测定条件下,甲醛次硫酸氢钠在0．1～200mg／kg的范围内有较好的线性。方法的加标回收率、相对标准偏差、检出限分别为88％～101％、3．3％～5．0％、0．05mg／kg。方法应用于年糕样品中残留甲醛次硫酸氢钠的检测,获得了满意的结果。     

YSZ电解质薄膜的制备方法

固体氧化物燃料电池(solid oxide fuel cells, SOFC)和固体氧化物电解池(solid oxide electrolytic cells, SOEC)制备的关键技术之一是在保证致密性的前提下将Y2O3稳定ZrO2(yttria-stabled zirconia, YSZ)电解质薄膜化.本文将YSZ电解质薄膜制备方法归类为陶瓷粉末法、化学法和物理法,综述了近年来这些方法的研究进展.通过对每种方法技术特点的说明和实例举证,探讨了这些方法的优、缺点和适用场合.最后,通过分析和比较,对YSZ薄膜化方法未来的发展进行了展望.     

大环碳酸酯的Novozym-435酶促开环聚合

研究了14元环的碳酸丁二酯二聚体在固定化脂肪酶Novozym-435催化下的开环聚合反应制备聚碳酸丁二酯.聚合在常压,75℃的甲苯溶液中进行,反应条件温和.详细探讨了反应条件诸如单体浓度,酶浓度对于聚合的影响.结果显示Novozym-435具有与异辛酸亚锡可比拟的高催化活性,同时可以回收重复使用.聚合动力学研究表明碳酸丁二酯的酶促甲苯溶液开环聚合和环状内酯的酶促甲苯溶液聚合有所不同,没有表现出活性聚合的特征.     

化学计量学-分光光度法测定饮料中的混合色素——推荐一个仪器分析实验

介绍一个将紫外-可见分光光度法与化学计量学法相结合的仪器分析实验,该实验在不经分离的情况下,同时测定市售饮料中柠檬黄、日落黄、胭脂红3种色素的含量。介绍了实验目的、原理、方法内容、教学效果,以及MATLAB软件的简单应用等。