裂解-气相色谱-质谱联用技术研究厚朴浸膏的热裂解

采用在线热裂解-气相色谱-质谱联用技术(Py-GC-M S),模拟卷烟燃吸状态,对厚朴浸膏的热裂解行为进行研究。结果表明:厚朴浸膏的热裂解产物中共鉴定出49种挥发性成分,含量较高的成分为厚朴酚(27.95%)、4-甲氧基和厚朴酚(21.88%)、和厚朴酚(15.46%)、石竹烯(0.69%)、氧化石竹烯(0.59%)、古巴烯(0.43%)等。厚朴酚、和厚朴酚为厚朴主要活性成分,具有抗氧化、抗抑郁、抗菌等活性。该结果为厚朴浸膏在卷烟中的应用提供理论依据。     

独活浸膏的热裂解产物分析

采用在线热裂解-气相色谱质谱联用技术(Py-GC-MS),模拟卷烟燃吸状态,对独活浸膏进行热裂解,裂解产物经气相色谱-质谱联用仪分析。结果表明:独活浸膏的热裂解产物中共鉴定出51种成分,主要有5-羟甲基糠醛(29.00%)、甲氧基欧芹酚(18.79%)、(Z,Z)-9,12-亚油酸(5.76%)、(E)-2-甲基-2-丁烯酸(3.64%)、5-甲基糠醛(2.79%)、十六酸(2.67%)、2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮(1.55%)、糠醛(1.29%)等致香物质,该结果为独活浸膏在卷烟中的应用提供理论依据。     

应用搅拌棒吸附萃取-热脱附-气质联用技术分析人工唾液捕集吸收的卷烟主流烟气成分

采用人工唾液捕集卷烟主流烟气,应用搅拌棒吸附萃取法(SBSE)提取其中的化学成分,利用热脱附(TD)-气相色谱-质谱(GC-MS)进行分析。对脱附温度、脱附时间、冷阱温度、萃取时间及NaCl加入量等影响因素进行考察,获得优化的实验条件。在优化条件下,同一样品的6次测定所得44个组分的峰面积的相对标准偏差(RSD)平均值小于10%,说明所建方法重现性较好。应用本方法分析某品牌卷烟烟气成分的结果表明:SBSE-TD-GC-MS联用技术可用于人工唾液捕集吸收的烟气化学成分的快速分析测定。     

超高效液相色谱法快速分离测定糖精钠、芝麻酚、酸性橙Ⅱ和碱性嫩黄O

建立了超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-PDA)同时分离测定香精香料中糖精钠,芝麻酚,酸性橙Ⅱ,碱性嫩黄O的方法.样品经过10％的甲醇水溶液(含1％氨水)提取后,以Waters BEHC18(1.7μm,2.1mm×50mm)为色谱柱,5mmol/L乙酸铵(含0.1％乙酸)和乙腈(ACN)为流动相,200-500nm波长范围内进行扫描检测.结果表明,在5min以内4种目标物质得到了较好的分离,在0.5-20mg/L范围内具有较好的线性(r＞0.9950),检出限为0.08-0.61mg/L,3种浓度水平的加标回收率保持在85.3％-110.3％之间,相对标准偏差在6％以内.该方法操作简单,灵敏度高,可以满足香精香料中4种物质的同时检测.     

在线裂解冷阱捕集-气相色谱-质谱法测定芳酸果浸膏热裂解产物

芳酸果又名滇刺枣、酸枣等,鼠李科属,是一种典型的热带旱生植物,具有较高的营养和药用价值。芳酸果浸膏具有酸香、酿甜香韵特征,添加在卷烟或烟草薄片中具有降低刺激,改善余味,增加甜润,使烟香柔和绵长的作用,目前在卷烟产品加工中广泛使用。文献[1]报道了对芳酸果浸膏挥发性成分的研究,并进行了卷烟加香试验,此外也有文献对芳酸     

雪胆双糖的NMR碳氢化学位移完全解析

从圆果雪胆的块茎中分离出一个结构新颖的双糖-雪胆双糖（amabiose），应用DEPT 、¹H-¹H COSY, HMQC 等NMR多种核磁技术，对其结构进行研究，再经X-ray单晶衍射实验确证其化学结构是一分子葡萄糖和一分子雪胆糖缩合而得，本文报道了雪胆双糖的NMR碳氢化学位移完全解析.     

卷烟主流烟气气相水分的捕集及气相色谱法测定

提出了用剑桥滤片捕集烟气粒相物,以异丙醇和乙醇为吸收液、两级碰撞捕集器串联捕集烟气气相物,用气相色谱法测定主流烟气粒相和气相水分含量的方法。试验结果表明:线性范围为0.8～6.0g.L-1,相对标准偏差(n=5)小于2.5%之间,回收率为93.46%～106.15%。采用该法对7种卷烟主流烟气中粒相和气相水分进行测定,烟气总水分含量为6.77～9.43mg.支-1,其中气相水分约占总水分的65%～75%,表明气相水分是研究卷烟品质的重要参数。     

离子色谱法测定变质烟用浸膏中硫化氢的含量

提出了测定变质烟用浸膏中硫化氢含量的离子色谱法。通过改进的蒸馏装置,在酸化条件下,对变质浸膏采取水蒸气蒸馏法分离,馏出的硫化氢气体用5%(质量分数)氢氧化钠溶液吸收。以IonPac AS7阴离子交换柱为分离柱,以1.5mol·L-1氢氧化钠-1mol·L-1乙酸钠-2%(体积分数)乙二胺(40+50+10)混合液为流动相,采用离子色谱-脉冲安培检测法测定其中硫化氢的含量。硫化氢的质量浓度在0.05~10mg·L-1范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为3.2μg·L-1,加标回收率为92.0%~95.4%,日内相对标准偏差(n=7)和日间相对标准偏差(n=7)均小于4.0%。