高效液相色谱-串联质谱法测定饲料和卧床土中的环境雌激素

建立了饲料和卧床土中雌三醇、雌二醇、雌酮、双酚A和己烯雌酚5种环境雌激素的固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。对色谱流动相、质谱条件、固相萃取柱等影响因素进行了优化,得到的最优化条件为:样品经乙腈提取后,用固相萃取柱(NH₂-SPE)进行富集,采用Acquity UPLC^TM HSS T₃色谱柱分离,以乙腈-甲醇(4:1, v/v)与0.01%氨水为流动相,采用梯度洗脱,在负离子模式下进行MS/MS测定。在该优化条件下,5种环境雌激素的检出限(以信噪比为3计)为0.06~0.22 μg/kg,回收率为81.70%~102.20%,相对标准偏差小于10.00%。该方法用于饲料和卧床土中的5种环境雌激素残留量的测定具有简便、快速、灵敏的特点。     

Co掺杂氧化锌的电学和磁学性质的研究

采用水热合成法实现了Co掺杂氧化锌材料,并对所制备的材料以及在空气中退火材料的电学和磁学性质进行了研究.通过 X 射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等方法对制得样品的结构、形貌进行了表征,结果表明:Zn0.9Co0.1O为六方纤锌矿结构,钴元素的掺入并不改变氧化锌的物相结构.由于掺杂过程中钴元素替代晶格中锌离子的位置,晶格常数发生了改变,同时也影响了材料的性质;退火后样品的晶粒尺寸减小,结晶性变得更好.通过霍尔效应测试系统对样品的电输运性质和磁阻效应进行了分析,结果表明初始样品零场电阻大于退火后样品.磁场对样品内的载流子浓度和迁移率产生了影响,从而影响样品的电导率.两组样品均表现为正磁阻效应,这主要是由于电子局域化作用和能带劈裂效应共同作用的结果,初始样品受到内部晶格缺陷影响,磁阻效应没有持续增加,而经退火处理后的样品内部晶格缺陷减少,水分子导电作用减弱,致使正磁阻作用越来越明显.     

高温体系合成六方片状氢氧化镁晶体生长机理的研究

采用不同镁盐溶液在120℃下,水热法一步合成六方片状氢氧化镁.利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和激光粒度分布仪对产品进行表征.并采用Materials Studio软件对氢氧化镁晶胞结构进行了模拟,同时计算出晶体结构参数和各面族的表面能.根据负离子配位多面体理论解释了氢氧化镁晶体的形成机理,通过生长基元的形成和生长基元在各面族的叠合过程来解释了六方片形貌的形成过程.     

高精度太赫兹探测器响应度定标系统

为了保障太赫兹探测器测试的准确度和可信度,对太赫兹探测器响应度定标溯源技术进行研究,针对常用太赫兹探测器黑体辐射测试技术存在对环境、设备要求高和搭建难度大等问题,以中国计量科学研究院的热电型太赫兹探测器作为计量标准,提出一种校准方案,设计搭建了一套太赫兹探测器响应度定标系统。为提高定标准确度,实验测试了定标光学系统的光束质量,并合理设置光阑孔径以满足定标要求。在0.1 THz频点处对2个响应度未知的场效应自混频太赫兹探测器进行响应度定标。结果表明,定标的相对扩展不确定度为6.80% (k=2),验证了定标系统的可行性,系统可实现太赫兹探测器功率响应度溯源到国家激光功率标准,保障太赫兹功率测量的准确可靠。     

InGaAs探测器的盲元分析及P电极优化

采用扫描电容显微镜分析了平面型PIN In_(0.52)Al_(0.48)As/In_(0.53)Ga_(0.47)As/In_(0.52)Al_(0.48)As短波红外探测器盲元产生的原因,利用半导体器件仿真工具Sentaurus TCAD对探测器中的盲元特性进行了模拟,并利用制备的Au/P-In_(0.52)Al_(0.48)As传输线结构芯片对P电极的欧姆接触进行优化.研究结果表明,P电极与扩散区外的N~--In_(0.52)Al_(0.48)As帽层形成导电通道导致了盲元的产生,优化后Au与P-In_(0.52)Al_(0.48)As帽层之间具有更低的比接触电阻为3.52×10~(-4)Ω·cm~(-2),同时Au在高温快速热退火过程中的流动被抑制,从而降低了盲元产生的概率.     

利用霍尔效应测模拟轮毂转速

利用霍尔效应制作测量模拟轮毂转速实验装置,根据霍尔元件和光电门的工作原理,通过脉冲计数的方法来模拟实现轮毂转速测量。通过实验结果与理论值进行比较,发现二者在实验误差允许的范围内非常吻合。     

光学方法研究介质阻挡放电中的微放电特性

首先用真空光电倍增管测量了斑图模式大气压介质阻挡放电的总光信号 ,并通过在电路中串联小电阻的方法测量了放电的电流信号。结果发现 ,两种方法所测得的信号在幅度和位置上存在严格的一致性 ,说明可以利用光学方法测量介质阻挡放电的电流信号。采用光学方法测量了介质阻挡放电中的微放电通道的时间特性。本工作所得到的结果对于介质阻挡放电的时空动力学研究具有重要意义 ,同时对气体放电研究具有一定的参考价值。     

人参中达玛烷型皂苷的化学转化产物结构和转化途径研究

利用高效液相色谱-电喷雾-多级串联质谱(HPLC-ESI-MSn)技术分析人参中3种达玛烷型皂苷(三七皂苷R1,人参皂苷Rd、20(S)-Rg3)在12-磷钨酸环境中转化的产物结构和转化途径。由原人参三醇型皂苷R1转化获得9种产物:20(S)-25-OH-R2、20(R)-25-OH-R2、25-OH-T5、20(S)-R2、20(R)-R2、20(S)-25-epoxy-R2、20(R)-25-epoxy-R2、T5、3β,12β-二羟基-6α-(2-O-β-D-吡喃木糖基-β-D-吡喃葡糖氧基)达玛烷-20(22),24-二烯。由原人参二醇型皂苷Rd和20(S)-Rg3转化得到10种产物:20(S)-25-OH-Rg3、20(R)-25-OH-Rg3、25-OH-Rk1、25-OH-Rg5、20(S)-Rg3、20(R)-Rg3、(20S,25)-epoxy-Rg3、(20R,25)-epoxy-Rg3、Rk1、Rg5。通过分析转化产物结构,并考察主要产物含量随转化时间的变化趋势,总结了人参中达玛烷型皂苷在酸性水溶液环境中的转化途径,即通过C20位去糖基化和差向异构化反应,以及烯烃链的水合、脱水、环合反应转化为稀有皂苷。     

野酸枣氮掺杂荧光碳量子点高灵敏检测Hg2+

以天然产物野酸枣和色氨酸为原料,通过水热法一步合成量子产率为16.9%的氮掺杂荧光碳量子点。该碳量子点具有良好的水溶性和耐光性,在高盐环境中也呈现出了较高的稳定性。应用荧光光谱、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和X射线光电子能谱(XPS)对碳量子点进行了表征。此外,Hg^2+能够有效地猝灭碳量子点的荧光,猝灭机理为电子转移的动态猝灭。基于此,可将碳量子点作为荧光探针检测Hg^2+。方法对Hg^2+的检测范围为1~50 nmol/L,检出限为0.26 nmol/L,能够应用于实际水样中Hg2+含量的测定。     

微生物发酵膨化秸秆生产乙醇的气相色谱法分析

利用微生物发酵膨化秸秆生产乙醇,采用气相色谱法测定发酵秸秆在不同条件下生产乙醇的含量,确定发酵秸秆生产乙醇的最佳条件。乙醇溶液的浓度(X)在0～200 mg/L范围内与对应的气相色谱峰面积(Y)呈线性关系,线性方程为Y=4.217×10~6X-54935,线性相关系数r=0.9904。测定乙醇含量的相对标准偏差(n=6)为1.06％,回收率为87.11％～96.64％。