间苯二甲酸和二咪唑基苯构建锌化合物的合成, 晶体结构和荧光性质

由水热法合成了锌化合物[Zn₂(dib)(1,3-BDC)₂(H₂O)](1),1,3-H₂BDC=间苯二甲酸,dib=1,4-二咪唑基苯),并进行了元素分析、IR、TG及X-射线衍射法表征。晶体结构表明:配合物1属于单斜晶系,P2₁/n空间群。配合物1是由羧酸配体间苯二甲酸阴离子连接成一维双链,然后由1,4-二咪唑基苯连接成层状,此二维结构被氢键拓展成三维超分子结构。     

四硫代富瓦烯/四氰基对二次甲基苯醌单分子膜气-液界面性质及LB膜组装体的紫外可见光谱

几种电子给体（四硫代富瓦烯，ＴＴＦ）、电子受体（长链四氰基对二次甲基苯醌；Ｃ１８ ＴＣＮＱ）及它们相应的 １：１摩尔比复合物的气－液界面分子行为表明：不带长链的 ＴＴＣ１－ ＴＴＦ、ＢＥＤＴ－ＴＴＦ的成膜性在其与Ｃ１８ＴＣＮＱ形成复合物之后均得到显著改善。Ｃ１６ＴＴＦ、Ｃ１８ ＴＣＮＱ及两者不同结构ＬＢ膜组装体的紫外可见光谱研究发现：Ｃ１８ＴＣＮＱ在其单独的Ｙ－型 膜中摩尔吸光系数是７．５×１０３，而在交替组装体中其摩尔吸光系数是１．３×１０３，给受体之间 的相互作用导致跃迁偶极矩减小，从而引起吸光系数减小４倍多。     

反相流动注射-化学发光法测定氢化可的松

在碱性介质中,氢化可的松可被Fe(CN)6^3-氧化产生化学发光,奎宁对此发光反应有显著的增敏作用。据此,建立了反相流动注射-化学发光法测定氢化可的松的新方法。方法的线性范围和检出限分别为0．05．-50mg／L和0．02mg／L,相对标准偏差(n=11,C=1．0mg／L)为0．9％。方法用于药物中氢化可的松含量的测定,结果与标准方法分光光度法测定结果吻合。     

邻乙酰氨基苯甲酸、邻菲咯啉锌(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及性质研究

在甲醇水混合溶剂中,以邻乙酰氨基苯甲酸(o-ABA),1,10-邻菲咯啉(phen)为配体与高氯酸锌合成了标题配合物[Zn(o-ABA)(phen)₂](ClO₄)·0.5H₂O。配合物(C₆₆H₅₀N₁₀O₁₅C₁₂Zn₂,分子量为1 424.80)晶体属三斜晶系,空间群P1,晶胞参数：a=1.181 6(6) nm,b=1.635 6(8) nm,c=1.752 2(9) nm,α=95.733(9)°,β=93.083(8)°,γ=109.212(8)°;V=3.168(3) nm³,D_c=1.494 g·cm^-3,Z=2,F(000)=1 460。最终偏离因子R₁=0.048 2,wR₂=0.098 3。晶体结构表明：锌原子与1个对乙酰氨基苯甲酸的2个氧原子,2个1,10-邻菲咯啉中的4个氮原子配位,形成六配位的变形八面体结构。并对配合物的热稳定性,光谱及电化学性质进行了分析。     

Synthesis,Crystal Structure and Thermal Stability of Complex [Cu（C_（14）H_（10）O_4）（C_（12）H_8N_2）_2]·2H_2O

The title complex has been synthesized with 2,2'-biphenyl dicarboxylic acid and 1,10-phenanthroline(phen)in the solvent mixture of water and methanol.It crystallizes(C38H28CuN4O6,Mr = 700.1)in triclinic,space group P1 with a = 1.0868(2),b = 1.2175(2),c = 1.6206(3)nm,α = 110.161(2),β = 102.605(3),γ = 93.667(2)o,V = 1941.6(6)nm3,Dc = 1.198 g/cm3,Z = 2,F(000)= 722,R = 0.0558 and wR = 0.1208.The crystal structure shows that the copper atom is coordinated with one oxygen atom from 2,2'-bphenyl dicarboxylic acid molecule and four nitrogen atoms from two 1,10-phenanthroline molecules,forming a distorted square-pyramidal coordination.The TG analysis shows that the title complex is stable under 160.0 ℃.     

基于磁珠分离的生物质谱技术用于急性白血病疗效评价

基于磁珠分离的生物质谱技术,建立急性白血病疗效的血清评价方法。通过对质控血清的连续检测分析,日间及日内重复性均达国际标准,确保血清多肽分析体系的稳定性及可靠性。以30例初发急性白血病血清及其治疗缓解血清为研究对象,经金属铜鳌合磁珠分离和基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪(MAL-DI-TOF-MS)检测后获得血清多肽谱图。经过FlexAnalysis 2.4软件和Biosun_MS软件分析,在m/z1000～10000范围内,得到27个具有统计学意义(p<0.05)的差异峰,其中治疗缓解后表达上调峰10个,表达下调峰17个,利用上述差异峰建立的诊断模型获得了100%敏感性和90%的特异性。基于磁珠分离和MALDI-TOF-MS检测建立的诊断模型具有较高的敏感性和特异性,对差异峰进行测序鉴定将有助于急性白血病疗效评价和发病机理研究。     

Synthesis and Crystal Structure of a Novel Ladder-like Organooxotin Cluster from 2,4,6-Trimethylbenzolic Acid and N-Benzylhydroxylamine

~~Synthesis and Crystal Structure of a Novel Ladder-like Organooxotin Cluster from 2,4,6-Trimethylbenzolic Acid and N-Benzylhydroxylamine@张春华$Department of Chemistry and Materials Science,Hengyang Normal University!Hengyang 421008,China @陈满生$Department of Chemistry and Materials Science,Hengyang Normal University!Hengyang 421008,China @李薇$Department of Chemistry and Materials Science,Hengyang Normal University!Hengyang 421008,China @杨颖群$Department of Chemistry an…     

温度对Zn(II)-TiO_2体系吸附可逆性的影响

用延展X射线吸收精细结构光谱(EXAFS)研究了不同温度对Zn(Ⅱ)-锐钛矿型TiO2吸附产物微观构型和吸附可逆性的影响机制.宏观的吸附-解吸实验表明,不同温度下的吸附等温线可以用Langmuir模型进行较好的描述(R2≥0.990).随温度升高,吸附等温线显著升高,Zn(Ⅱ)在TiO2表面的饱和吸附量由5℃时的0.125mmol·g-1增至40℃时的0.446mmol·g-1;而体系的不可逆性明显减弱,解吸滞后角θ由32.85°减至8.64°.求得体系反应的热力学参数ΔH、ΔS分别为24.55kJ·mol-1和159.13J·mol-1·K-1.EXAFS结果表明,Zn(Ⅱ)主要是通过共用水合Zn(II)离子及TiO2表面上的O原子结合到TiO2表面上,其平均Zn-O原子间距为RZn-O=(0.199±0.001)nm.第二配位层(Zn-Ti层)的EXAFS图谱分析结果表明,存在两个典型的Zn-Ti原子间距,即R1=(0.325±0.001)nm(边-边结合的强吸附)和R2=(0.369±0.001)nm(角-角结合的弱吸附).随温度升高,强吸附比例(CN1)基本不变而弱吸附比例(CN2)增加,两者比值(CN1/CN2)逐渐减小.该比值的变化从微观角度解释了宏观实验中温度升高,不可逆性减弱的吸附现象.     

Synthesis, Crystal Structure and Electrochemical Properties of One-dimensional Chain Coordination Polymer [Co(II)(C_6H_5CH=CHCOOH)_2(4,4′-bipy)(H_2O)_5]_n

A one-dimensional chain coordination polymer [Co(II)(C6H5CH=CHCOOH)2(4,4′- bipy)(H2O)5]n has been synthesized with cinnamylic acid, 4,4′-bipy and cobaltous chloride as raw materials. Crystal data for this complex: monoclinic, space group P21/c, a = 1.1481(3), b = 1.1230(2), c = 1.1759(3) nm, β = 97.054(4)o, V = 1.5046(6) nm3, Mr= 617.50, Dc = 1.363 g/cm3, Z = 2, μ(MoKα) = 0.627 mm-1, F(000) = 646, S = 1.062, R 0.0443 and wR = 0.1178. The crystal structure shows that two neighboring cobalt(II) ions are linked together by one 4,4′-bipy, and the whole complex molecule adopts a one-dimensional chain structure. Each cobalt(II) ion is coordinated with two nitrogen atoms from two 4,4′-bipy molecules and four oxygen atoms from four water molecules, giving a distorted octahedral coordination geometry. The electrochemical properties were analyzed by combining with the crystal structure.