毛细管区带电泳法测定板蓝根注射液中四种核苷的含量

采用毛细管区带电泳法测定了板蓝根注射液中胞苷、腺苷、鸟苷和尿苷的含量。电泳条件:采用未涂层石英毛细管(32.5 cm×50 μm i.d.,有效长度23.5 cm),以60 mmol/L硼砂溶液-10%(体积分数)异丙醇-20%（体积分数）乙腈为运行缓冲液,在25 ℃下以20 kV恒压电泳分离,压力进样 (1 kPa×10 s),检测波长254 nm。对电泳条件各因素进行了讨论,如缓冲液的种类、浓度和pH值,有机改性剂的种类和浓度,分离电压和毛细管温度等。样品经0.45 μm微孔滤膜过滤后直接进样;采用外     

用ICP—AES双向观测同时测定土壤, 只物和植物中常,微量元素

采用水平炬管设计的Ｏｐｔｉｍａ ３００ ＤＶ全上 读等离子体发射光谱仪,利用端视与侧视观测方式相结合,多元光谱拟合（ＭＳＦ）校正光谱干扰,用纯标准溶液配制混合标准系列作校准曲线,同时测定了土壤、沉积物和植物中Ａｌ、Ｃａ、Ｋ、Ｍｇ、Ｎａ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ａｓ、Ｃｄ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｉ、Ｐ、Ｐｇ、Ｖ、Ｚｎ１８个常量、微量元素。经几个国家标准样品的下,测定结果与推荐基本相符,实际样品回收率土壤在９     

Ag-CV的表面增强共振散射光谱研究

采用共振散射光谱和紫外可见光谱研究了银胶与结晶紫的相互作用。在ＰＨ为４．０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中,奶胶在３４５ｎｍ和７００ｎｍ有两个共振散射峰;当加入带下辈民的阳离子染料结晶紫后,产生表面增强效应,３４５ｎｍ和７００ｎｍ处的共振散身信号大为增强,从而获得灵敏的表面增强共振散射光谱。     

WOx/TiO2光催化剂的可见光催化活性机理探讨

采用磁控溅射技术在用浸渍提拉法制得的TiO2薄膜上，溅射氧化钨层,通过气相反应中光催化降解二甲苯的实验表明，WOx/TiO2薄膜具有可见光活性.通过UV-Vis吸收光谱、X射线光电子能谱（XPS）等方法对其可见光活性的机理进行探索.UV-Vis吸收光谱表明WOx,TiO2对可见光响应的范围有一定的扩展,吸收强度增加.XPS表明WOx/TiO2薄膜表面形成了明显的W杂质能级和Ti缺陷能级,这是WOx/TiO2在可见光范围有一吸收的主要原因,也是光催化剂具有可见光活性的必要条件之一，同时杂质能级的存在使半导体费米能级上移,载流子增加,光催化效率提高.     

介孔SiO_2-TiO_2无机毛细管开管柱的制备及氨基酸混合物的分离

采用溶胶-凝胶法制备了SiO2/TiO2混溶胶。把溶胶抽入柱中,通过溶剂热反应和高温焙烧制得无机杂化毛细管电色谱开管柱。采用扫描电子显微镜(SEM)、能谱(EDS)、N2吸附-脱附(BET)对开管柱的结构形貌、成分和孔径分布进行了表征。以三种混合氨基酸作为分析物,获得了较好分离。     

一些新型呋咱衍生物的合成

以歧化松香为原料, 将其纯化得到脱氢松香酸, 然后经甲酯化、溴代、硝化、成环等步骤, 合成了三个新型脱氢松香酸甲酯呋咱的衍生物12,13-氧化呋咱脱异丙基脱氢松香酸甲酯、12,13-呋咱脱异丙基脱氢松香酸甲酯、12-溴-13,14-氧化呋咱脱异丙基脱氢松香酸甲酯. 产物经红外光谱、核磁共振谱和元素分析方法进行了表征.     

迁移管的电场强度对真空紫外电离-离子迁移谱仪性能的影响

离子迁移管是离子迁移谱仪的核心部分,它用来产生均匀的电场,以使不同迁移率的离子进行分离。本研究以丙酮为例,详细研究了本课题组所研制的真空紫外电离源-离子迁移谱仪中迁移管的电场参数对离子的灵敏度和分辨率的影响,发现电压的增大灵敏度增大,但是分辨率存在一个最佳的电压,这些结果可用于迁移谱的优化设计。     

直链淀粉手性固定相高效液相色谱法拆分比索洛尔对映体

采用直链淀粉手性固定相高效液相色谱法在正相条件下直接拆分了比索洛尔对映异构体。分别以异丙醇、乙醇为有机改性剂,考察了流动相的组成与配比、流速及柱温等因素对比索洛尔对映体分离的影响。确定了比索洛尔对映体的最佳拆分条件:流动相正己烷-乙醇-二乙胺(体积比为88∶12∶0.1),流速0.6 mL/min,检测波长270 nm,柱温20 ℃。该方法可快捷、简便地拆分比索洛尔对映体。     

高效液相色谱法测定水产品中的恶喹酸

建立了高效液相色谱法测定水产品中恶喹酸残留量的方法。样品用二氯甲烷提取后，除去溶剂，用稀盐酸和正己烷处理，去除残渣中的脂肪，再用二氯甲烷萃取，浓缩至干后用甲醇定容。以0.002mol/L磷酸溶液－乙腈－四氢呋喃（体积比为65：20：15）为流动相，在ODS反相色谱柱上分离后，用荧光检测器测定，外标法定量。方法的线性范围为5－5000ng/mL，线性回归方程为A＝9.426c-2.123，相关系数r=0.9988，检出限为1μg/kg，回收率为93.0%-96.0%，相对标准偏差为3.7%-6.2%。     

分子筛负载席夫碱钴配合物的制备及其催化氧气氧化环己烷

采用柔性配位法将双水杨醛叉乙二胺合钴(Cosalen)封装到了NaY分子筛的超笼中,采用FT-IR,UV-Vis,XRD,TG/DTA 和 BET比表面积及孔容分析对负载型配合物(Cosalen-NaY)进行了表征.在催化氧气氧化环己烷的反应过程中,Cosalen-NaY能有效地促进环己基过氧化物的分解,在0.85 MPa的氧压下,150 ℃反应3 h,环己烷的转化率达到13.4%,在反应体系中加入乙腈作溶剂,130 ℃下进行反应,环己烷的转化率提高到{28.3%.产物中环己醇、环己酮、己二酸的选择性明显高于Cosalen为催化剂的反应.催化剂回收实验表明Cosalen-NaY经过三次重复使用后,没有显著的活性组分流失,可以重复使用.