反相高效液相色谱法测定N-{3-[3-(二甲基氨基)-1-氧基-2-丙烯基]-苯基}乙酰胺及其相关物质

N-{3-[3-(二甲基氨基)-1-氧基-2-丙烯基]-苯基}乙酰胺(NDAOPPAM)样品用流动相甲醇-水(38+62)混合溶液溶解,用DiamonsilC18色谱柱作固定相。在所述条件下,NDAOPPAM与合成反应中的反应物之一,3-乙酰氨基苯乙酮(AAMPAN)可完全分离。定量中用紫外光谱检测,波长为236nm,测得的峰面积值与NDAOPPAM浓度在40.4～161.6mg·mL-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为1ng.L-1。测得方法的日内和日间相对标准偏差(n=6)依次为0.53%和0.89%。在NDAOPPAM产品中残留的未反应完的反应物AAMAPN可用同样方法测定。测得从不同批号产品取得的3个样品中AAMPAN的质量分数分别为0.32%,0.43%,0.49%。     

高效液相色谱法测定制药中间体7-甲氧基-1-萘基乙腈

提出了用高效液相色谱法测定制备抗抑药物中间体7-甲氧基-1-萘基乙腈含量的方法.采用Diamonsil-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,柱温为20℃,用甲醇-水(80+20)的混合液为流动相,流量为0.8 mL·min-1,检测波长为231 nm,进样量为20μL.结果表明:在此色谱条件下,7-甲氧基-1-萘基乙腈与相关杂质得到了分离.7-甲氧-基-1-萘基乙腈的质量浓度在2～48 mg·L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为105μg·L-1.在40 mg·L-1浓度水平上平行测定6次,对方法的精密度和回收率做试验,测得其相对标准偏差为0.034%,平均回收率为99.7%.     

GLAST：观察宇宙的新窗口——美国2008年发射γ射线大面积空间望远镜

2008年科学家将开启一扇观察宇宙的新窗口,这就是“γ射线大面积空间望远镜”于2008年6月11日在美国卡纳维拉尔角肯尼迪航天中心发射升空。这颗科学探测卫星,其英文全称为Gamma—ray Large Area Space Telescope。缩写为GLAST。该项目由美国、法国、德国、意大利、日本和瑞典6个国家的政府和科研人员共同开发,其设计寿命为5～10年。其科学任务是：探索宇宙间最极端的太空环境,在这种环境条件下,自然可以产生地球上所无法想象的能量;搜寻新物理学规律存在的迹象,以及神秘暗物质的组成成分;     

科学大师伽利略与2009国际天文年

自古以来,日月星辰像磁石吸光。长期以来,人们总是用肉眼直大利物理学家、数学家和天文学家次把望远镜指向星空,才结束了肉式各样的天文望远镜,望远镜成为伽利略是历史上一位重量级的有关运动物体的实验,推翻了以亚念,还自己动手制造望远镜,并率望远镜观天在科学史上非同小可,激动人心的天文新发现事实证明了性．开创了宇宙探索历史的新纪元!     

恒星世界画廊

闪烁在夜空中的星星,除了水星、金星、火星、木星和土星等行星之外,其余的都和太阳类似,即几乎全部是恒星,恒星最主要的特点,是由炽热的气态物质组成的,是能自己发热、发光的球形或接近球形的天体;此外,在千百年的时间段里,人们用肉眼观察它们的相对位置几乎是不变的,古人正是根据这种情况称它们为“恒星”．     

一种三阶有限体积法及其在欠膨胀射流激波结构数值模拟中的应用

以喷管出口欠膨胀射流为研究对象,在Lagrange坐标系下建立欠膨胀射流二维积分形式的流动方程。通过在单元交接面处进行三阶ENO(essentially nonoscillatory)格式插值,构造得到一种适用于求解该方程的三阶ENO有限体积法。采用该格式对一维Sod激波管算例和喷管出口欠膨胀射流进行数值计算。计算结果表明,该方法具有高精度、基本无振荡的特点,能很好地捕捉包含激波、滑移线以及三波交点等复杂流场波系结构。计算得到的波系结构中马赫盘的位置与实验结果吻合很好,相对误差小于1.1%。     

非线性奇异Hamilton系统边值问题解的存在性与唯一性

考虑了定义在[0,＋∞）上的非线性奇异Hamilton系统在极限圆型条件的假设下,其解的存在性和唯一性,并进而考虑其在整个区间（-∞,∞）下的情况.     

两种β-环糊精单臂键合固定相液相色谱法拆分三唑类手性农药

以有序介孔材料SBA-15为基质,β-环糊精和氨基β-环糊精为配体,通过环糊精端口的羟基和氨基与3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷偶联剂上活泼的异氰酸酯基之间的加成反应,制备了2种不同单键合臂的β-环糊精修饰SBA-15手性固定相(CDSP和NCDSP),它们分别含有稳定的氨基甲酸酯基和脲基键合臂.在反相高效液相色谱模式下,以灭菌唑、烯唑醇、己唑醇和戊唑醇等10种常见的三唑类手性农药为探针,考察了CDSP和NCDSP的基本手性色谱性能.研究结果表明,2种新固定相对三唑类农药对映体均有较好的快速拆分能力,所需分离时间较短(30 min),其中灭菌唑和烯唑醇的选择性因子(α)分别为1.29和1.28,分离度分别达到3.84和3.23.采用甲醇、乙腈和水组成的简单流动相,室温下在CDSP和NCDSP上分别拆分了9种和8种三唑类手性农药对映体.研究发现拥有适当大小和手性碳连接羟基的三唑类农药在上述2种新固定相上有较好的拆分效果,说明固定相上的环糊精配体对溶质的包结、氢键和空间位阻等协同作用对空间手性识别有重要贡献.不同批次CDSP和NCDSP的键合量分别为0.139~0.156和0.120~0.137μmol/m2,表明2种固定相的制备方法有较好的重现性.与涂覆型纤维素商品柱相比,新的脲基环糊精固定相性能更稳定,反相色谱实用性更强,且制备方法简便,成本较低,在三唑类手性农药对映体残留量检测中具有良好的应用前景.     

探索月球方兴未艾

2007年10月24日18时，我国自主研发的“嫦娥一号”月球探测卫星顺利发射升空，开始了又一次壮观的太空之旅．在那激动人心的时刻，笔者感受到，我们中华民族千年的飞天幻想，已经从敦煌石窟上斑驳的壁画，逐步变成了一幅史诗般的现代太空画卷，中国人的“飞天”、“奔月”之梦终于实现了!