Tm3+/Yb3+共掺含LaF3纳米晶锗酸盐微晶玻璃的上转换发光及其温度传感特性

通过传统的熔融淬火技术以及后续热处理法制备了Tm³⁺/Yb³⁺共掺含LaF₃纳米晶锗酸盐微晶玻璃。通过DTA和XRD研究其热性质和LaF₃纳米晶的可控析出。通过透过光谱和上转换发光光谱研究了玻璃的光学性能。利用荧光强度比(FIR)技术研究了微晶玻璃样品在980 nm激光激发下的上转换发光光谱与温度的依赖关系。研究发现,该微晶玻璃样品在313～573 K温度范围内的最大绝对灵敏度S_a和最大相对灵敏度S_r分别为2.6×10^-4K^-1(573 K)和2.3×10^-2K^-1(313 K)。结果表明,Tm³⁺/Yb³⁺共掺含LaF₃纳米晶锗酸盐微晶玻璃在温度传感领域具有潜在的应用前景。     

荧光碳点对生物体液中姜黄素的检测及细胞成像

本文以廉价易得的橘皮和柠檬酸为原料，通过一步水热法合成荧光碳点(CDs)。对CDs的形貌、结构、元素组成和光学性能等进行了表征，考察了离子强度、光稳定性和储存时间对CDs的影响。所合成CDs为粒径约为4 nm的类球形结构，具有较好的稳定性。通过对CDs与姜黄素(CM)检测体系的选择性实验，发现常见的离子及氨基酸对CM的检测几乎无影响。基于CM对CDs选择性荧光猝灭的现象，构建了检测姜黄素的荧光探针。在最佳实验条件下，该探针对CM检测的线性范围为5～40μmol/L,检出限为9.7 nmol/L。探讨了CDs和CM作用机理，发现其主要是静态猝灭。该CDs应用于健康人体体液(血液、尿液)中微量CM的测定，其加标回收率为104.0%～115.0%。橘皮合成碳点可用于A549细胞进行成像，并表现出低细胞毒性。实验结果表明，该CDs在CM的分析检测以及细胞成像中具有较好的应用价值。     

气相色谱-质谱法测定肝、肾和肉中β2-受体激动剂残留量

本文用气相色谱-质谱法同时测定肝、肾和肉中β-受体激动剂中10种β2受体激动剂残留。样品经粉碎、酶水解、沉淀蛋白质、液-液分配后,经SCX柱净化和TMS衍生化后,用美托洛尔(metoprolol)为内标,GC-MS测定。可同时测定11种β2-受体激动剂,检出限为0.002mg／kg。1实验部分1.1样品处理方法在10g经捣碎样品中,加入15mLpH5.2的乙酸钠缓冲溶液。添加120ng美托洛尔内标。加50μL的β-盐酸葡萄糖醛甙酶-芳基硫酯酶,于恒温箱中37℃培养18h。加入10mL0.1mol／L的高     

基于MOF@TiN-Ag/银溶胶复合基底的茶碱表面增强拉曼检测

以制备的MOF@TiN-Ag/银溶胶复合基底为表面增强拉曼光谱(SERS)活性基底，对茶碱进行SERS检测，探讨了基于该复合基底的表面增强拉曼技术在药物检测方面的应用。首先，利用电化学阳极氧化结合氨气还原氮化法制备了氮化钛纳米管阵列，随后通过电化学沉积法制备TiN-Ag复合基底，并在其表面原位生长金属有机框架(MOF)包覆层得到MOF@TiN-Ag复合基底，将茶碱与银溶胶混合后滴加在该复合基底上进行表面增强拉曼光谱检测。结果表明，MOF@TiN-Ag/银溶胶复合基底中存在面心立方晶型TiN、金属单质Ag和MOF钴基3种物相；扫描电镜结果显示，TiN纳米管排列整齐，Ag纳米结构呈树枝状均匀分散在其表面；作为隔绝层的MOF粒子形状规整，覆盖在TiN-Ag表面；银溶胶纳米粒子呈圆球状分布在MOF@TiN-Ag复合基底表面。由于银纳米粒子与TiN-Ag复合基底可发生协同增强作用，加之MOF的富集特性，使得该复合基底具有优异的SERS性能，其对茶碱溶液的SERS检出限为1×10^-5 mol/L，检测性能良好。所制备的MOF@TiNAg/银溶胶复合基底拓宽了SERS在药物检测...     

高效液相色谱-质谱法测定水产品中孔雀石绿及其代谢物

在水产养殖过程中,人们经常使用各种药物进行水体消毒和防止鱼病害,孔雀石绿就是其中的一种染料类杀菌剂,近年来发现它特别是其代谢物在水产体内有明显的残留现象,且代谢物的残留时间较长,由于孔雀石绿化学官能团三苯甲烷是一种致癌物质,所以欧盟、美国等宣布禁止其在经济鱼类(观赏鱼除外)养殖过程中使用。经文献检索,国内虽有水产品中孔雀石绿残留量检验方法的报道,但未涉及代谢物残留量检测方法的报道。国外已建立的检测方法主要采用了气相色谱质谱联用法测定孔雀石绿代谢物、高效液相-色谱法同时测定孔雀石绿及其代谢物和高效液相色谱-质谱法同时测定孔雀石绿及其代谢物。我们利用HPLC-VIS和Q-TOFMS技术分别建立了高效液相色谱法(初筛法)和高效液相串联质谱法(确证法)两种检测方法。?更多还原     

接触热阻对水冷辉光放电电极温度分布影响的数值模拟

为了研究接触热阻对陶瓷绝缘水冷辉光放电电极温度及其分布的影响，利用计算流体动力学软件ANSYSCFX，模拟了电极表面温度、温差随氮化铝陶瓷与两侧铜导体之间接触热阻的变化。模拟结果表明：随着接触热阻的增大，氮化铝陶瓷与铜接触界面的温度跳变幅度增大，辉光放电电极整体温度上升，并且辉光放电电极表面的最高温度和最大温差均随之呈现指数上升的变化趋势。     

二氢杨梅素异构体手性分析及其在线抗氧化活性研究

二氢杨梅素是药食两用植物藤茶的主要活性成分，然而其在提取过程中容易受其他因素的影响而发生消旋化。本研究利用高效液相色谱法，使用chiralpak IG色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以0.1%乙酸水溶液和乙腈为流动相，采用梯度洗脱的方式，对二氢杨梅素手性异构体进行拆分，进而建立藤茶中(2R,3R)-二氢杨梅素含量的测定方法，并进行方法学考察；同时以2,2’-联氮双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二铵盐(ABTS)配制自由基溶液，使用柱后反应系统对二氢杨梅素手性异构体的抗氧化活性进行在线研究。结果表明(2S,3S)-二氢杨梅素和(2R,3R)-二氢杨梅素在该条件下分离度良好；(2R,3R)-二氢杨梅素在0.01～0.6 mg/mL范围内，其质量浓度和峰面积具有良好的线性关系(r=0.9998),目标物的平均加标回收率为104.2%;在线抗氧化研究结果显示，(2R,3R)-二氢杨梅素和(2S,3S)-二氢杨梅素具有相似的自由基清除活性。该方法适用性强，为手性化合物的活性比较提供了新思路。     

动物组织中人工合成性激素--19-去甲睾酮残留的GC-MS测定方法的研究

利用GC-MS／SIM联用技术研究了动物组织中19-去甲睾酮的测定方法,样品经酶解、提取、浓缩、C18柱净化、七氟丁酸酐衍生化后进行GC-MS分析。本方法具有样品前处理简单,抗杂质干扰强,可靠、简单、易操作、检出限低、准确度高等优点。便于推广应用。1实验部分1.1提取与净化准确称取10±1.0g已绞碎的动物组织样品于50mL具拧盖的离心管中。加入20mL2mol／L的醋酸钠缓冲溶液,均质5min.加入100μLβ-盐酸葡萄糖醛甙酶溶液。震荡、超声15min。于52℃