活性炭催化碳酸二甲酯水解行为的研究

以无氯Cu/AC催化剂中活性炭载体为研究对象,对活性炭上DMC水解反应条件进行了考察,并通过Boehm滴定法和XPS对活性炭上DMC水解活性位点进行了分析。结果表明,温度的升高和水含量的增加对DMC水解有较大的促进作用,较高的压力和CO_2气氛对DMC水解有一定的抑制作用,甲醇量和CO、O_2、N_2气氛对DMC水解影响较小。不同条件处理的活性炭表面基团种类、数量均有较大变化,HNO_3处理使活性炭碱性基团含量下降,羧基等酸性含氧官能团含量明显增加,总酸量最高可达1.88 mmol·g~(-1);先HNO_3后NaOH处理的活性炭上酸性基团含量大量减少,表面碱性基团含量则有较大提高,总碱量最高可达1.69 mmol·g-1。特别地,活性炭表面碱性基团是催化DMC水解的活性位点,在活性炭碱性基团含量由0.16增加到1.69mmol·g~(-1)的过程中,DMC水解程度由2.5%增加到了31.7%,而酸处理可以有效降低活性炭表面碱性基团含量,抑制其催化DMC的水解性能。     

大型液相色谱分离甘露醇和山梨醇的热力学及动力学参数辨识

本文研究了液相色谱分离过程的吸附平衡常数、传质系数参数的估值模型，用色谱技术和以惰性物示踪的扰动应答实验技术测定甘露醇和山梨醇在钙型吸附剂上的吸附相平衡常数和总传质系数以及床层中的轴向扩展系数，结果表明：吸附平衡常数和吸附剂的选择性随温度的升高而下降；液固相间的总传质系数随温度的升高而增大；轴向扩散系数随流速的增大而增大，参数灵敏度分析的结果表明，相平衡关系，尤其是吸附选择性，对色谱分离的影响有较     

再生纸与原纸中矿物油成分的LC-GC-MS检测及鉴别

利用在线液相色谱-气相色谱-质谱法(LC-GC-MS)检测再生纸和原纸中的矿物油成分,结合多元统计分析,研究了再生纸和原纸的差异性并进行鉴别。利用正己烷-乙醇(1∶1)溶液提取纸样中矿物油成分,通过在线液相色谱-气相色谱-质谱法分析提取物,并对色谱图进行解卷积和保留时间对齐处理,结合主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)方法筛选再生纸和原纸的差异性物质,并对两种纸样进行鉴别。结果表明,基于纸张中矿物油成分,使用多元统计分析可以清楚地区分再生纸和原纸。再生纸与原纸中的差异性物质有:芳香烃矿物油(MOAH)馏分中的二异丙基萘同分异构体、四甲基联苯同分异构体、二甲基联苯同分异构体、异丙基联苯同分异构体,饱和烃矿物油(MOSH)馏分中碳原子数为25～33的正构烷烃。     

黑龙江中药党参中微量元素分析

用发射光谱、吸收光谱和电位法，对党参中微量元素进行定性定量分析，并通过数理统计方法对实验数据作Ｆ、ｒ、Ｑ检验及变异系数、可信度的计算、方法得当。对中药配伍提供了参考。     

光度法测定含钡铁合金中磷

含钡铁合金如硅钡、硅铝钡、硅钙钡等均为新型铁合金 ,其在冶金行业中的应用正越来越广泛 ,但无相应国家标准分析方法。本法采用硝酸 ,氢氟酸溶解样品 ,高氯酸冒烟赶尽氟化物。采用铋盐存在下抗坏血酸还原磷钼蓝光度法测磷含量[1] 。本法分析周期短 ,准确度高 ,完全可满足分析要求。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂72 1型分光光度计磷标准溶液 :5 μｇ·ｍｌ-1硝酸铋溶液 :5ｇ·Ｌ-1,硝酸 (1+3)介质。1.2　试验方法称取纯铁 0 .15ｇ ,氯化钡 0 .3ｇ于 30 0ｍｌ聚四氟乙烯烧杯中 ,加浓硝酸 10ｍｌ ,氢氟酸 2ｍｌ ,高氯酸2ｍｌ,置电热板上蒸至…     

新型超支化二阶非线性光学高分子：简便的合成方法和增强的非线性光学效应

通过简单的“A₂+B₃”反应，我们成功地合成了一个新的超支化非线性光学高分子。同时，作为对比，我们还合成了相对应的线型高分子。制备的两个高分子均溶于常见的有机溶剂，并由各种表征手段予以鉴定。超支化高分子的二阶非线性光学性能极大地优于相对应的线型高分子，表明超支化结构有利于提高高分子材料的宏观非线性光学效应。     

以环丙烷限制构象的新型双酰胺的设计、合成、抗癌活性及计算分析（英文）

为了探索具有新型骨架的抗癌剂,设计了一系列的以环丙烷限制构象的双酰胺类化合物.大多数含有顺式环丙烷中心的外消旋体对四种肿瘤细胞系(MCF-7、BGC-823、HepG2和NCI-H460)具有良好的抑制活性.其中,消旋体顺式-N~1-(2-甲基-4-(全氟丙-2-基)苯基)-N~2-(4-苯氧基苄基)环丙烷-1,2-二羧酰胺(1-19)对MCF-7的IC₅₀值为(8.38±0.67)mg·L^-1,显示出可进一步优化为抗癌先导物的潜力.此外,甾醇硫酸酯酶(steryl-sulfatase,STS)被PharmMapper预测为可能的靶标蛋白,并由分子对接实验进行了验证.     

磁性表面分子印迹聚合物的合成及其在玉米汁中检测玉米赤霉烯酮的应用北大核心CSCD

本研究以姜黄素为替代模板分子,Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)-MPS为磁性载体,采用表面分子印迹技术制备了玉米赤霉烯酮(Zearalenone,ZEN)磁性分子印迹聚合物(ZEN-MMIPs)。使用傅立叶红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)技术对制备的磁性分子印迹纳米微球进行表征。通过吸附动力学和吸附等温线考察了ZEN-MMIPs的吸附性能,其最大吸附容量为0.72 mg/g。以ZEN-MMIPs为磁性分散固相萃取剂,结合高效液相色谱(HPLC)完成了复杂食品基质中ZEN加标样品的痕量检测,线性范围为1~100 mg/L(R^(2)=0.9991),相对标准偏差(RSD)为2.11%,玉米汁样品加标回收率为88.3%~94.7%。本文所建立的方法可用于复杂基质实际样品中ZEN残留的检测。     

一体化光幕阵列测量误差分析与结构参数优化

针对一体化六光幕阵列测量模型,提取模型中光幕结构参数,在MATLAB中建立模型进行仿真,逐一分析各结构参数影响下的对弹丸飞行速度和坐标测量误差的影响规律,给出结构参数优化方法。基于优化的结构参数典型值得到了1 m×1 m矩形靶面范围内弹丸飞行速度和坐标的测量误差分布。实弹试验表明弹丸飞行参数测量与仿真分析具有一致性,横坐标测量误差不超过3.1 mm,纵坐标测量误差不超过4.8 mm,速度测量误差小于1.1 m/s。该结果可为光幕阵列测量设备的工程设计提供理论依据,也可为提高身管武器弹丸飞行参数测量精度提供参考。     

Cu（I）／SO4^2-／ZnO和Cu（I）／S2O8^2-／ZnO催化剂的制备与表征

采用浸渍法对无定形ZnO分别用稀H2SO4和（NH4）2S2O8溶液处理,制备了SO4^2-／ZnO和S2O8^2-／ZnO固体酸．通过固体离子交换法制备了Cu（I）／SO]4^2-／ZnO和Cu（I）／S2O8^2-／ZnO两种催化剂,并采用XRD,FTIR,TPD和TPR等进行了表征．研究结果表明,用稀H2SO4和（NH4）2S2O8溶液分别浸渍处理无定形ZnO,经过500～600℃高温焙烧后得到的SO4^2-／ZnO和S2O8^2-／ZnO固体酸表面形成了Zn3O（SO4）2物种;py—FTIR结果表明,两者均具有B酸中心和L酸中心,进一步的NH3-TPD研究结果证明,制备的固体酸NH3脱附峰均出现在543℃附近,属于高强度固体酸．结构分析认为,由于SO4^2-强烈的电子诱导作用,SO4^2-和ZnO形成的桥式配位物种产生了B酸中心和L酸中心,而其螯合配位形成的物种没有酸性．SO4^2-／ZnO和S2O8^2-／ZnO固体酸与CuCl进行离子交换所制备的Cu（I）／SO4^2-／ZnO和Cu（I）／S2O8^2-／ZnO催化剂的Cu（I）易于还原,对甲醇氧化羰基化合成碳酸二甲酯（DMC）表现出较高的活性和选择性,DMC选择性为98．3％,时空收率可达到1．9g（g·h）．