腙类配合物的研究——Ⅱ.二茂铁芳酰基腙和它们的一些过渡金属螯合物

通过甲酰基二茂铁与相应芳酰基肼的缩合反应合成了二茂铁基的苯甲酰基、对-甲氧基苯甲酰基和间-硝基苯甲酰基腙,并制备了它们与Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)和Mn(Ⅱ)醋酸盐的十种整合物。元素分析、IR和PMR谱的测定结果表明,这些金属有机配体是以烯醇式进行配位的。     

聚ε-己内酯的微米硅球固定化猪胰脂肪酶促合成

本文采用微米硅球固定化猪胰脂肪酶为催化剂合成聚ε-己内酯, 以期获得具有较高分子量、 良好生物相容性和使用安全性的生物可降解医用高分子材料.     

Synthesis and Characterization of α-Hexadecyl-DOTA and its Gd（Ⅲ） Chelate

Synthesis and characterization of the ligand, 10-(α-hexadecylcarboxymethyl)- 1,4,7,10-tetraazacyclododecane-1,4,7-triacetic acid (H4L), and its Gd(Ⅲ) chelate are described. Protonation constants for H4L ( lg Ki^H = 10.52, 9.45,4.74, 4.10) and the stability constant for GdL^-(lg KGdL^-=24.50) were determined by potentiometric titrations.The results obtained show that the ligand still maintains the strong chelating properties of the parent DOTA(1,4,7,10-tetraazacyclododecane-N,N‘,N“N′“-tetraacetic acid) after introduction of a linear chain hexadecyl group at the acetic side chain of DOTA, and its basicity is not significantly altered.     

新型Fe(Ⅱ)Fe(Ⅲ)-SO42-水滑石的制备及结构研究

采用共沉淀法进行了Fe(Ⅱ)Fe(Ⅲ）-SO4^2-型水滑石(FeFe—LDH)的制备研究，并利用X射线衍射、红外光谱、穆斯堡尔谱和热分析等手段对其晶体结构和稳定性进行了分析。研究结果表明：当反应投料物质的量之比Fe^2 ／Fe^3 介于2—5之间，共沉淀pH值控制在6．5—7．5之间，反应温度为40℃，反应时间为2h时，可得到晶体结构规整的层状结构产物，所得产物的层板组成并不随投料比的改变而改变，基本保持恒定；且在FeFe-LDH层间形成了SO4^2-离子与H2O分子的双层排列方式，从而使层间距增大。     

由Mg-Fe(Ⅱ)-Fe(Ⅲ) LDH层状前体制备MgFe_2O_4尖晶石的研究

提出了一种由层状前体合成单一晶相镁铁尖晶石的新方法,首先对Mg Fe(Ⅱ) Fe(Ⅲ)水滑石的制备进行了系统研究,成功合成了Mg2 +/Fe2 +/Fe3+摩尔比分别为 1/2/1,4/5/3,2/1/1的系列水滑石层状前体,结果表明在以上三种投料比下均可制备出晶型较好的水滑石层状前体,并探讨了合成条件对晶体结构的影响规律.在此基础上,利用X射线衍射、振动样品磁强计和穆斯堡尔谱等手段研究了层状前体焙烧产物的结构、组成、磁性及微观信息,研究表明当Mg2 +/Fe2 +/Fe3+投料摩尔比为 2/1/1时,焙烧层状前体可得到晶相单一的尖晶石型铁氧体     

4-CH3SC6H4NH2对α-磷酸锆的插层特性

制备了4-CH3SC6H4NH2(MMA)插层的α-Zr(HPO4)2·H2O(α-ZrP),研究了不同实验条件下MMA的插层特性.发现插层反应与MMA和α-ZrP的摩尔比R有关(1)当R＞2时,有插层产物相产生,但是即使在MMA大大过量(R=5～9)的条件下,仍然有部分α-ZrP没有发生插层反应;(2)当R＜2时,没有插层产物出现,只有α-ZrP.插层产物的产率与插层方法、α-ZrP颗粒大小等有关;插层产物的层间距约为2.36 nm,层间距的大小不随反应物浓度、温度等条件变化.MMA在α-ZrP层板之间以双分子层的形式排列,并且有2种存在状态一种是它的氨基被α-ZrP的酸性位质子化,另一种是未被质子化而与α-ZrP的氢原子以氢键的形式相连,这种不完全的质子化形式和不被插层的α-ZrP的存在可能与MMA相对较弱的碱性有关.     

马来酸酐接枝聚丙烯的等温结晶动力学研究

用ＤＳＣ法追踪了马来酸酐接枝聚丙烯的等温结晶过程，讨论了马来酸酐降低聚丙烯球晶径向生长自由能，提高结晶速率，但降低聚丙烯结晶度的物理和化学机制．同时探讨了马来酸酐的接枝对球晶生长和成核机制的影响．     

Zn-空气电池中二维与三维结构碳负载Mn3O4的催化性能比较

采用湿法浸渍将Mn3O4负载到不同碳材料的表面, 测试了这些复合材料用于空气电极催化剂的电催化性能. 通过充放电和循环伏安等电化学测试发现, 具有三维孔道结构的介孔碳材料(CMK-3)的催化性能远比二维孔道结构的介孔碳(OMC)的好. 从透射电子显微镜观察发现, 氧化锰粒子均负载在碳的外表面, 位于三维孔道外表面的氧化锰可以与电解液和碳孔道内的氧气同时接触. 这种结构产生了大量有效的三相反应界面, 从而达到良好的催化效果.     

利用激基复合物发光的有机白光器件制备

以1,4-二(2-氰基-2-苯乙烯基)-2,5-二苯基苯(CNDPDSB)为发光层, N,N'-[3-萘基]-N,N'-二苯基[1,1'-二苯基]-4,4'-二胺(NPB)为空穴传输层, 8-羟基喹啉铝(Alq)为电子传输层, 制备了一种色度稳定的有机电致白光器件. 该器件的白光发射是由CNDPDSB与NPB界面形成的激基复合物发出的红光以及NPB与CNDPDSB发射的蓝光混合而成. 该白光器件的光谱稳定, 在工作电压(6~13 V)内, 色坐标由(0.33, 0.34)变化到(0.31, 0.37). 器件在6 V电压下开启, 10 V电压下的亮度和效率分别为1200 cd/m2和0.2 cd/A.     

基于MCMC模拟的贝叶斯厚尾金融随机波动模型分析

针对现有金融时间序列模型建模方法难以刻画模型参数的渐变性问题,利用贝叶斯分析方法构建贝叶斯厚尾SV模型。首先对反映波动性特征的厚尾金融随机波动模型(SV-T)进行贝叶斯分析,构造了基于Gibbs抽样的MCMC数值计算过程进行仿真分析,并利用DIC准则对SV-N模型和SV-T模型进行优劣比较。研究结果表明:在模拟我国股市的波动性方面,SV-T模型比SV-N模型更优,更能反应我国股市的尖峰厚尾的特性,并且证明了我国股市具有很强的波动持续性。