胶原纤维固化黑荆树单宁吸附V(V)的研究

研究了胶原纤维固化黑荆树单宁对V(V)的吸附。采用不同温度、pH值等条件进行吸附研究,并进一步探讨了固化黑荆树单宁的吸附动力学和吸附柱动力学及其吸附机理。结果表明,该材料对V(V)的吸附平衡符合Freund lich方程,温度对吸附平衡的影响不明显;吸附动力学可用拟二级速度方程来描述,该材料同时具有良好的柱动力学特性;V(V)的吸附过程可能存在三个反应,即V(V)与吸附剂之间发生氧化还原反应生成V(IV),V(IV)和-COOH之间发生离子交换反应,以及V(IV)与单宁的邻位羟基发生螯合。     

光诱导ATRP/Click技术在合成拓扑结构聚合物中的应用

随着绿色合成理念的不断提升,操作简便的光化学逐渐引起研究者的广泛关注.光化学与活性/可控原子转移自由基聚合(ATRP)或高活性、高选择性的点击化学(Click)相结合,能够为准确构建各种拓扑结构的聚合物提供一种行之有效的方法.近年来,光诱导ATRP/Click技术在高分子的制备中得到越来越多的应用,众多具有复杂结构和特...     

CHIRALCEL OD手性柱直接拆分萘普生对映体

以CHIRALCELOD为固定相,建立了在正相条件下直接拆分萘普生对映体的HPLC方法。考察了流动相组成、流速、进样量和温度等因素对对映体分离的影响。优化后的色谱条件为:CHIRACELOD色谱柱(250mm×4.6mm,10μm);流动相:正己烷-异丙醇-冰醋酸(97∶3∶1,V/V);流速:1.0mL/min;紫外检测波长:254nm;柱温:35℃。在此条件下,萘普生对映体可得到基线分离。此方法可用于S-萘普生制备时酶膜反应器中萘普生甲酯动态拆分过程的跟踪分析。     

水与氯冉酸的荷移反应及其分析应用

用分光光度法研究了氯冉酸与水的荷移反应, 探讨了反应机理, 确定了反应条件. 氯冉酸与水形成紫色络合物的最大吸收波长为530 nm. 水量在0.13%～6%范围内呈线性关系, 检出限为体积分数0.13%, 相对标准偏差小于2%. 用本法测定乙醇、面粉及香料中的微量水, 与标准方法测定值相符, 回收率为97%～102%.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定糖代衍生物药粉中锇的残留量

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定糖代衍生物药粉中锇(Os)的残留量的方法。药粉中加入浓硝酸后微波消解,溶解完全后直接采用电感耦合等离子体质谱测定。由于Os的记忆效应严重,两次数据采集之间采用5%硝酸清洗5 min以上。方法检出限为7 ng/g。用建立的方法测定糖三种药粉中锇元素的残留量,加标回收率为91. 7%～100. 7%。3个批次的药粉分别测定11次,平行结果的相对标准偏差均小于5%。     

Antiferromagnetic spin dynamics in exchanged-coupled Fe/GdFeO3 heterostructure

We investigate the ultrafast spin dynamics of an antiferromagnet in a ferromagnet/antiferromagnet heterostructure Fe/GdFeO₃ via an all-optical method. After laser irradiation, the terahertz spin precession is hard to be excited in a bare GdFeO₃ without spin reorientation phase but efficiently in Fe/GdFeO₃. Both quasi-ferromagnetic and impurity modes, as well as a phonon mode, are observed. We attribute it to the optical modification of interfacial exchange coupling between Fe and GdFeO₃. Moreover, the excitation efficiency of dynamics can be modified significantly via the pump laser influence. Our results elucidate that the interfacial exchange coupling is a feasible stimulation to efficiently excite terahertz spin dynamics in antiferromagnets. It will expand the exploration of terahertz spin dynamics for antiferromagnet-based opto-spintronic devices.     

非水介质毛细管电泳电导检测罗红霉素及其制剂

采用甲醇为分离介质，三(羟甲基)氨基甲烷-硼酸(Tris—H3BO3)为支持电解质，采用负高压，使用电导检测，对罗红霉素及其制剂进行了毛细管电泳分离检测，对电泳介质的种类、浓度、表观pH、以及操作电压和进样时问对分离的影响进行了研讨，在选定的条件下，罗红霉素的线性范围为19．0—142．0mg/L，检出限为0．8mg/L(S／N≥3)，峰面积的相对标准偏差RSD(n=6)为4．3％。3种供试品中罗红霉素的平均加标回收率分别为97．7％、94．8％、93．6％。     

一类活性极高的高分子表面活性剂

一类活性极高的高分子表面活性剂范仲勇，李娜，吴大诚（四川联合大学轻纺学院，成都，６１００６５）ＺｈａｏｈｕｉＳｕ，Ｓ．Ｌ．Ｈｓｕ（ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆｐｏｌｙｍｅｒＳｃｉｅｎｃｅ＆Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＭａｓｓａｃｈｕｓ...     

Co(Ⅲ)/Zn(Ⅱ)催化吲哚的分子内环丙烷化（英文）

二氢吲哚骨架被广泛用作不对称合成中的关键结构单元和手性助剂,也广泛存在于具有多种生物活性的生物碱和其他天然产物中.其中2,3位取代的吲哚啉衍生物因其存在的广泛性和生物活性良好而备受关注.手性环丙烷可通过开环或环扩展转化为有价值的合成中间体,构建类似天然产物Lundurines的包含三个季碳立体中心的二氢吲哚并环丙烷结构是很有吸引力的目标.传统构建此类化合物的方法包括过渡金属催化和经典的Simmons-Smith反应等.然而,更有效、环境友好和原子经济性的生成卡宾前体的催化方法研究仍然非常有限.目前由羰基炔化合物和锌盐催化合成多功能性锌-呋喃卡宾的研究引起了人们的关注.而Cp*Co(Ⅲ)由于其地球丰度、成本效益、低毒性和独特的催化活性已引起越来越多的注意,但Cp*Co(Ⅲ)作为路易斯酸用于催化反应的报道仍然较少.本文报道了吲哚与烯炔酮通过Zn(Ⅱ)/Co(Ⅲ)呋喃卡宾可以实现分子内环丙烷化,得到一系列具有三维环状结构的二氢吲哚化合物.研究从Co(Ⅲ)/Zn(Ⅱ)催化N-嘧啶吲哚与烯炔酮偶联反应开始,条件筛选实验验证了Co(Ⅲ)/Zn(Ⅱ)催化联合使用的强大功能.反应体系中不加Co(Ⅲ)导致目标产物的痕量形成,而排除Zn(Ⅱ)会使收率降低.本文共完成了30个不同官能团取代的二氢吲哚并环丙烷骨架结构的合成,目标产物收率从中等到良好,最高收率可达94%.反应有较好的普适性,吲哚基底物不局限于N-吡啶,N-酰基反应也进行得很顺利,达到90%的收率.为了提高反应的实用性,我们进行了放大实验.结果表明,当嘧啶吲哚用量由0.2增大至5mmol时,反应仍能以较高的收率(90%)得到目标产物.此外,目标产物还可以进一步衍生转化为其他杂环类化合物,如在Pd(PPh3)4作用下发生Suzuki偶联反应.总之,我们在Co(Ⅲ)/Zn(Ⅱ)催化下成功实现了吲哚的分子内环丙烷化,合成了一系列含有三个季碳立体中心的二氢吲哚并环丙烷化合物,为新药开发奠定了基础.该催化体系反应条件温和,底物适用范围广,非对映体选择性高,催化效率高.