合成三氯甲硅烷中多氯硅烷与甲基氯硅烷的形态分析

合成三氯甲硅烷中常含有多氯硅烷类和甲基氯硅烷类物质。目前对它们的研究仅限于理论方面,而实验研究较少。本文采用气相色谱质谱联用技术对合成的三氯甲硅烷中含有的多氯硅烷进行了解析,确认主要成分是六氯乙硅烷,其次是六氯乙硅氧烷和五氯乙硅烷;通过间接测试的方法实现了甲基氯硅烷与三氯甲硅烷、四氯化硅在HP-5ms色谱柱上的完全分离,并确认甲基氯硅烷类主要是甲基二氯硅烷、二甲基氯硅烷、甲基三氯硅烷。     

Zn~(2+)-邻菲啰啉-亮黄缔合体系双波长光度法测定锌

在pH5.7的NaAc-HAc缓冲溶液中,Zn2+与邻菲啰啉(phen)和亮黄(BY)反应生成稳定的离子缔合物[Zn(phen)3]BY,使BY褪色,492 nm处出现正吸收峰,379 nm处出现负吸收峰。选定测量波长为492 nm,参比波长为379 nm,建立了双波长光度法测定微量锌的新方法。表观摩尔吸光系数为3.01×104L.mol-1.cm-1,线性范围为0~1.5μg/mL,检出限为18.5μg/L。方法用于测定锌强化营养盐和健康平衡盐中锌,相对标准偏差为0.69%~0.87%(n=5),回收率为98.4%~99.3%。     

汞-邻菲啰啉-刚果红缔合体系光度法测定痕量汞

在含有汞(Ⅱ)试液中,先后加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 5.7)、1.0×10-3mol.L-1邻菲啰啉溶液0.8 mL、4.0×10-4mol.L-1刚果红溶液1.2 mL及10 g.L-1阿拉伯树胶(GA)溶液0.8 mL使反应生成汞与邻菲啰啉和刚果红的络合物。在此缔合体系中,GA对显色反应兼有增敏和增稳作用。汞(Ⅱ)质量浓度在1.0 mg.L-1范围内与其吸光度呈线性关系。反应体系的吸收峰位于540 nm波长处,在此波长条件下测定其表观摩尔吸光系数为8.49×104L.mol-1.cm-1。此方法已应用于测定河水中汞量,求得相对标准偏差(n=5)小于2.0%,平均回收率为100.4%。     

合成三氯氢硅中聚氯硅烷与甲基氯硅烷形态分析

聚氯硅烷和甲基氯硅烷是合成三氯氢硅中的两类重要化合物。目前对这两类化合物的研究仅限于理论方面,通过实验数据进行的研究较少。采用气相色谱质谱联用技术对三氯氢硅合成中的聚氯硅烷形态进行了解析,确认六氯二硅烷是主要聚氯硅烷,其次是六氯二硅氧烷和五氯二硅烷;通过间接测试的方法实现了甲基氯硅烷与三氯氢硅、四氯化硅在HP-5ms色谱柱上的完全分离;并对合成氯硅烷中甲基氯硅烷的形态进行了分析和确认,其主要甲基氯硅烷有甲基二氯硅烷、二甲基氯硅烷、甲基三氯硅烷。     

硫氰酸铵比浊法测定微量硒

在2.4 mol/L HCl介质中, Se(Ⅳ)与过量的硫氰酸铵反应析出单质硒, 并形成稳定的悬浊液, 据此建立了比浊法测定硒的新方法. 实验了酸度、还原剂用量、温度和时间的影响, 确定了最佳测定条件. 选择测定波长为320 nm, 线性范围为0～0.25 μg/mL, 检出限为0.0294 μg/mL. 方法用于测定硒强化营养盐和健康平衡盐中硒含量, 结果与荧光法一致, 相对标准偏差小于1.6% (n=5), 平均回收率为100.0%～101.4%.     

基于应用程序块的智能客户端水文应用架构设计与实现

本文以微软的企业程序库中包含的应用程序块(Microsoft Application Blocks)为智能客户端水文应用架构设计策略,基于这些可重用和可扩展的应用程序块开源代码的指导,通过在可扩展点"插入"自己的代码或修改源代码来定制自己的离线、智能更新、安全、数据访问等应用程序,以达到最大限度的资源重用,加快了智能客户端水文应用架构设计与实现的开发速度,提高产品质量,为我们实现应用提供了有益的实践经验和有效帮助.     

虚光场对双模SU(1,1)相干态光场与原子玻色-爱因斯坦凝聚体相互作用系统中量子纠缠的影响

在双模SU(1,1)相干态光场和原子玻色-爱因斯坦凝聚体相互作用系统中, 应用全量子理论, 在非旋波近似下, 分别利用量子约化熵和量子相对熵, 研究了双模SU(1,1)相干态光场与原子玻色-爱因斯坦凝聚体间的量子纠缠和双模光场的模间纠缠, 讨论了虚光场、原子-场的耦合常数和光场参数对场-凝聚体原子纠缠和光场模间纠缠的影响.     

珠算乘除法“布予定位法”

珠算乘除法“布子定位法”(也叫移档定位法)是一种算前定位法，用这种方法进行珠算乘除法定法，方便易学，不易出现失误；我们珠算协会在多狄举办珠算等级鉴定培训班和培训选手的教学中，采用了这种方法，都取得了较好的效果，受到学员的欢迎。     

瑞氏色素褪色分光光度法测定啤酒酵母中铬含量

取啤酒酵母样品0.200 0g,用硝酸及过氧化氢微波消解,所得透明溶液蒸发至近干,冷却,加水溶解盐类。在pH 12的条件下滴加高锰酸钾溶液将铬(Ⅲ)氧化至六价,过量高锰酸钾滴加乙醇使还原褪色,用稀硝酸调节酸度到近中性。过滤,滤液定容至50mL。取此溶液2.0mL,置于25mL容量瓶中,随后依次加入50g·L~(-1)硫脲溶液2 mL,5 mol·L~(-1)磷酸溶液1.0 mL,0.2mol·L~(-1)碘化钾溶液4.0mL,10g·L~(-1)聚乙烯醇溶液3.5mL和0.5g·L~(-1)瑞氏色素溶液4.0mL,加水定容并摇匀。同时按相同操作制备试剂空白,但不加样品溶液。避光反应20min,试样溶液中的铬(Ⅵ)在此体系中反应后导致瑞氏色素褪色。于波长662nm处分别测得试样和空白溶液的吸光度A和A0,并计算ΔA(A0-A)。结果表明:ΔA与铬(Ⅵ)的质量浓度在0.40mg·L~(-1)以内呈线性关系,检出限(3s/k)为0.005 5mg·L~(-1)。实样的分析结果与原子吸收光谱法所测结果一致。测定值的相对标准偏差(n=5)在1.4%~2.3%之间,加标回收率在99.1%~102%之间。     

N-(4-羟基-3-甲氧基苯基亚甲基)-对甲氧基苯胺的室温固相合成及表征

Schiff碱含有-RC=N-基团,自1864年发现以来[1,2],由于Schiff碱及其配合物具有杀菌抗病毒抗癌[3]、可逆结合氧气[4]、非线性光学[5]、光致和热致变色[6]、荧光[7]、仿酶催化[8]等一系列优良性能,人们进行了广泛而深入的研究。Schiff碱的合成一般采用溶液合成方法,反应需要有机溶