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从中药材黄花蒿中提取的青蒿素,是一种含有过氧基团的倍半萜内酯药物,目前已成为世界卫生组织推荐的抗疟疾药物。含有青蒿素的复方制剂具有抗疟、抑菌和调节免疫功能等作用,然而含青蒿素的复方制剂没有可量化的统一质量标准,因此难以控制和评价这些复方制剂的质量。目前对于青蒿素复方制剂的研究主要集中在定性分析其有效成分上,但具体如何定量分析其中青蒿素含量的研究工作却并不多,迫切需要一种简便、快速、无损的方法监控青蒿素的生产和使用。激光拉曼光谱是一种分子联合的光散射现象,能够提供样品分子的成分及结构,对研究青蒿素具有重要的意义。首先对青蒿素标准样品进行激光拉曼光谱定性分析测试,获得青蒿素标准品的拉曼特征图谱,这些标准图谱为以后分析中药复方制剂中的青蒿素奠定了基础。通过拉曼测试分析得到位于724 cm-1处的拉曼峰是与青蒿素中过氧基团直接相关的特性声子振动模式,可用于检测过氧桥键的存在,也是决定其抗疟活性的关键;而位于1 736 cm-1处的拉曼峰强度大、周围无其他振动峰干扰,是与青蒿素中内酯基团相关的特性声子振动模式,也可用来检测分析青蒿素。因此,拟采用青蒿素分子中位于724 cm-1处和1 736 cm-1两处的拉曼特征峰进行定性定量分析。然后,在实验室制备了一系列具有不同青蒿素质量百分数的青蒿素/面粉混合样品,确定出混合样品中青蒿素724 cm-1处和1 736 cm-1处拉曼光谱参数。并以峰面积比值A724/A1 736的平均值作为横坐标,青蒿素质量百分数作为纵坐标,拟合青蒿素质量百分数与峰面积比的函数关系,得到二次函数关系式为y=0.907 22x2+0.465 93x(0<x<0.9),相关系数r为0.992 65。最后,将该关系式用于中药复方制剂青蒿素哌喹片中青蒿素的含量检测分析,按照此方法计算得到的青蒿素含量值与真实值(14.29%)比较,相对误差较小(<10%),可以初步建立起青蒿素含量的拉曼光谱测试方法。本文提出应用激光拉曼光谱技术,以期实现原位、无损和快速检测。在青蒿素标准样品实验研究基础上,确定青蒿素拉曼光谱参数和实验条件,建立起复方制剂中青蒿素含量的实验分析方法,为青蒿素的研究和应用开创新的局面。 相似文献
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设计一个将中药有效成分提取、含量测定、抗氧化性能研究等集于一体,针对中药特色专业开设的综合实验。该实验以毛竹竹叶为原料,对竹叶总黄酮提取工艺参数进行考察。最佳工艺参数为:乙醇浓度为70%,料液比为1∶25,提取时间为2.0 h,提取温度为80℃时,总黄酮提取率可达2.24 mg/g,并进一步研究了竹叶黄酮的抗氧化性能。本实验涉及无机化学、有机化学中的提取理论知识,分析化学中数据处理方法及仪器分析中紫外分光光度计的使用。在锻炼了学生动手操作能力的基础上,又提高了学生对实验结果进行分析、评价的综合能力。 相似文献
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在稀土三元催化体系(三氯乙酸钇-二乙基锌-甘油)中加入相转移剂四甲基氟化铵(TMAF),并用于催化二氧化碳和环氧丙烷交替共聚。采用核磁共振(~1H-NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)、差示扫描量热(DSC)、热重分析(TG)和原位傅里叶转换红外光谱(in situ FT-IR)等对聚合过程和产物结构性能进行表征分析。采用基于密度泛函理论(DFT)的分子模拟方法对聚合起始步骤链增长机理进行探究。研究结果表明:稀土三元/TMAF催化体系可以在不改变聚合特征和共聚物结构性能的情况下,得到高达4 740.6g/mol(1mol Zn催化得到聚合物的质量)的催化活性,且将催化剂诱导期从100min缩短至20min。机理研究表明:环氧丙烷的插入步骤为反应的速控步骤,且该步骤所需克服的吉布斯自由能能垒随模型催化剂活性锌中心的自然成键轨道电荷的增加而降低,环状链增长机理中二氧化碳的插入并"返咬"成环所需克服的吉布斯自由能能垒很高,进一步证实了二氧化碳和环氧丙烷共聚反应更倾向于遵循链状链增长聚合机理形成聚碳酸亚丙酯。 相似文献
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采用乳化水加油法, 以正丁酸乙酯为溶剂, 曲拉通X-100 (TX-100)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为表面活性剂, 正丁醇为助表面活性剂, 制备水基型氯氰菊酯微乳剂. 通过相图法、负染电镜、电导率、表面张力法、动态光散射、表面接触角测定等手段对所制备的氯氰菊酯微乳剂的结构和性质进行了表征, 研究了该微乳剂在杨福麦叶面的铺展动力学. 结果表明所制备的氯氰菊酯微乳剂为水包油型(O/W), 该微乳剂对氯氰菊酯有较好的增溶效应, 具有较低的接触角和表面张力, 液滴半径在45 nm左右; 微乳剂在杨福麦叶面的铺展动力学恰好符合二级动力学方程, 速率常数分别为0.1090 (°)-1·min-1 (20℃)和0.1572 (°)-1·min-1 (30℃), 活化能为27.03 kJ·mol-1. 相似文献
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单个流体包裹体同位素在研究岩矿古流体成因、矿床、油气和大地构造演化动力学等多个领域具有十分重要的意义,激光拉曼光谱是一项可以分析单个流体包裹体同位素的有效方法。本文提出应用显微激光拉曼光谱法来计算CO_2气体碳同位素值δ~(13)C。利用自行设计的装置将~(12)CO_2和~(13)CO_2按比例分别与N2混合,对混合气体样品进行显微激光拉曼测试分析后确定~(12)CO_2和~(13)CO_2的拉曼参数,这为用激光拉曼分析碳同位素值δ~(13)C奠定了理论基础。通过对不同比例的~(12)CO_2/~(13)CO_2人工合成CO_2包裹体样品和胜利油田CO_2天然气藏样品进行激光拉曼光谱分析,发现CO_2气体碳同位素摩尔分数比N_(13)/N_(12)与拉曼参数之间存在数学关系式,由此建立了根据碳同位素计算公式δ~(13)C=[(C_(13)/C_(12))_(样品)/(C_(13)/C_(12))_(标准)-1]×1 000‰,用激光拉曼分析获得的CO_2气体有关激光拉曼参数来计算δ~(13)C值的方法。按照该方法,应用显微激光拉曼光谱对胜利油田CO_2天然气藏样品分析计算其δ~(13)C值为-5.318‰,与用质谱仪分析测出的δ~(13)C值(-5.6‰)比较,其相对误差较小(≈5%),可以初步建立起应用显微激光拉曼光谱测定CO_2气体碳同位素值δ~(13)C的定量方法。 相似文献
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为阐明微波场联合过氧乙酸(PAA)脱除煤中有机硫的机理,选取山西临汾(LF)、宁夏宁东(ND)、山西灵石(LS)和河南洛阳(LY)脱矿物质煤及三种含硫模型化合物苄硫醇(Benzyl mercaptan, BM)、苯并(b)噻吩(Benzo (b) thiophene, BT)和二苯基亚砜(Diphenyl sulfoxide, DS)作为研究对象。微波功率为100 W,并联合PAA,辐照1-5 min,通过X射线光电子能谱仪(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS)分析固相中硫形态的变化;通过离子色谱仪(Ion chromatography, IC)分析脱硫后液相中SO_4~(2-)的浓度;通过气相色谱-质谱联用仪(Gas chromatography/mass spectrometry, GC/MS)分析萃取物中硫形态的变化。结果表明,有机硫化物硫的含量高,脱硫率大,LY和LS最大脱硫率分别高达55.06%和45.78%,ND和LF最大脱硫率分别为31.24%和28.21%,煤中的硫醇比噻吩和亚砜更易脱除,且脱硫过程中硫形态逐渐向高价态转化,含硫键在微波场中断裂,最终可被PAA氧化为SO_4~(2-)。 相似文献
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本文从仿生角度出发,模拟细胞外基质独特结构,采用静电纺丝法成功制备出HA均匀分布的HA/Gelatin复合纤维。根据影响静电纺丝的主要因素,分别考察了聚合物浓度、无机物含量、溶剂浓度、电纺电压等因素对纤维形貌和结构的影响。研究结果表明:聚合物浓度是制备复合纤维的首要影响因素,影响复合纤维的直径;无机物的添加使聚合物中的氢键减少,降低了电纺液的粘度,影响复合纤维中珠状物的形成;制备分布均匀的电纺纤维,溶剂起很大的作用,影响纤维的粘联;电纺电压增大使电场力过大,聚合物被强力拉伸,单根纤维出现卷曲。 相似文献
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探讨了CO_2在稀土(Nd)(Ⅲ)双酞菁修饰电极上的电催还原行为。通过滴涂法将稀土(Nd)(Ⅲ)双酞菁担载在玻碳电极上制备成它的修饰电极,在水溶液中利用循环伏安、红外光谱法等方法研究制备的修饰电极对CO_2的电催化还原性能。结果表明,所制备的稀土(Nd)(Ⅲ)双酞菁修饰电极对CO_2的电催化还原有较高的活性,还原电流随修饰量增加而变大,修饰电极的还原电流与溶液的pH值有关,随着pH值变大,还原峰向负方向移动。实验结果表明,稀土(Nd)(Ⅲ)双酞菁修饰电极对二氧化碳电化学还原具有很好的电催化活性,在该修饰电极上,CO_2可在较正的电位下被还原。 相似文献