四氯合钯(II)喹诺酮配合物的合成及与DNA的作用和抗增殖活性

在酸性条件下, 分别合成了四氯合钯(II)离子与2种喹诺酮(诺氟沙星, NFLX＝C16H18N3O3F; 环丙沙星, CPLX＝C17H18N3O3F)离子形成的配合物(NFLXH)2[PdCl4]•2H2O (1)和(CPLXH)2[PdCl4]•2H2O (2). 用元素分析、IR、UV以及摩尔电导测定等方法对其进行了表征. 配合物1的晶体结构经X射线单晶衍射确定, 结构参数: 三斜晶系, P-1空间群, a＝0.84561(17) nm, b＝0.94191(19) nm, c＝1.2832(3) nm; α＝111.26(3)°, β＝97.23(3)°, g＝96.38(3)°, V＝0.9312(4) nm3, Z＝1, 最后吻合因子R＝0.040, wR＝0.088. 利用紫外光谱法、荧光光谱法对配合物与小牛胸腺DNA (ct-DNA)的作用进行了研究, 研究表明, 配合物对DNA的作用模式为插入作用, 与DNA的结合常数Kb分别为: Kb(1)＝2.06×104, Kb(2)＝2.43×104. 其后测试了配合物对体外肿瘤细胞的抗增殖活性. 经采用四甲基偶氮唑蓝分析法(MTT法)测试后发现配合物1和2对人肺腺癌A549细胞、人原髓细胞白血病HL-60细胞的增殖抑制作用显著强于相应的喹诺酮分子本身, 其中配合物2对人肺腺癌A549细胞增殖有明显的抑制作用, 抑制率可高达(95.4±3.7)%, 半数抑制浓度(IC50, 72 h)为(124.5±10.3) μmol•L－1.     

碳纳米管吸附水溶液中双酚A的热力学

以甲醇和去离子水组成的体系（体积比90∶10）为流动相,建立了以香烟过滤嘴作吸附剂,固相萃取（SPE）与高效液相色谱（HPLC）联用测定水中双酚A(Bisphenol A,BPA)的新方法。研究了水溶液中碳纳米管(CNTs)吸附双酚A的热力学特性,测定了不同温度下的吸附等温线,并探讨了其可能的吸附机理。结果表明,CNTs对BPA 的吸附主要以快速吸附为主,常温下,碳纳米管对于70 mg·L-1的双酚A水溶液的吸附量可达到 24.65 mg g-1,吸附量随初始浓度的增加而增加,随温度的降低而增大,采用Freundlich和Langmuir方程拟合,相关系数均大于0.99,热力学函数ΔG、ΔH及ΔS分别为-39.48 ~ -43.51 KJ·mol-1、-18.06 KJ·mol-1、71.73 J·mol-1·K-1,吸附为放热、熵增的自发过程,降低温度有利于吸附,并且具有物理吸附特征。     

毛姜花中的细胞毒活性二萜成分

从毛姜花(Hedychium villosum Wall.)中分离得到1个新二萜(1)和1个已知二萜(3). 新二萜命名为Villosumcoronarin, 该化合物在氯仿或甲醇溶液中发生异构化, 部分转化为其差向异构体1'; 其平面结构经质谱、红外光谱、氢谱、碳谱及无畸变极化转移增强技术(DEPT)、氢氢相关谱(¹H-¹H COSY)和异核多键相关谱(HMBC)等方法确证; 其相对构型由氢谱、ROESY及量化计算确证. 化合物3用琼斯试剂氧化后得到化合物4. 生物活性筛选结果表明, 化合物1对人白血病细胞株(HL-60)和肝癌细胞株(SMMC-7721)具有强的细胞毒活性, 其活性超过阳性对照顺铂(DDP). 化合物4对HL-60和SMMC-7721细胞具有显著的细胞毒活性.     

反相高效液相色谱法测定米根霉乳酸发酵液中的乳酸

 采用反相高效液相色谱法测定了米根霉乳酸发酵液中的乳酸。在Wakosil Ⅱ 5C18RS (4 6mmi d ×15 0mm ,5 μm)色谱柱上 ,以 0 0 1mol/L磷酸溶液 (pH 2 5 )作流动相 ,流速为 1mL/min ,紫外检测波长为 2 10nm。实验结果表明 ,该方法的相对标准偏差为 0 2 2 % (n =5 ) ,回收率为 99%以上。方法简便、快速、可靠。     

夹心型杂多化合物Na_9[CeW_(10)O_(36)]·34H_2O的合成及晶体结构

在pH≈6.5及NaAsO_2和Co(NO_3)_3·6H_2O存在下,Na_2WO_4·2H_2O 与Ce (NO_3)_3·6H_2O反应,得到了Na_9[CeW_(10)-O_(36)]·34H_2单晶。用元素分析 及X射线单晶衍射法确定了其组成与结构,晶体学数据为：a = 1.3010(5) nm, b = 1.3072(5) nm, c = 1.9962(8) nm, α= 101.073(7) °, β = 104.411(5) ° γ = 90.473(4) °, V = 3.221(2) nm~3,空间群P1,V=3.211(2)nm~3, Z = 4, 最终R因子[1>2σ(I)]R_1=0.0424, wR_2 = 0.0549, R因子（全部数据）R_1=0. 1357, wR_2 = 0.0808.[CeW_(10)O(36)]~(9-)具有D_(4d)对称性。     

毛细管气相色谱法测定油中植物甾醇和胆固醇

采用2.0mol/L的氢氧化钾乙醇溶液在85℃水浴上皂化45min，石油醚萃取，毛细管气相色谱法分离植物甾醇和胆固醇的分析方法，讨论并确定了样品皂化的最佳条件。用该法测定了芝麻油中甾醇的含量，相对标准偏差为0.86%-4.13%；回收率为89.59%-103.09%。结果表明：采用该方法具有操作快速、简便、准确等优点。     

Yb(Cl4)3·3H2O-18C6-C2H5OH体系(25℃)的相化学研究及固态配合物的合成与性质

The solubilities of Yb(ClO₄)₃·3H₂O-18C6-C₂H₅OH ternary system at 25 were invstigated by a semimicro method for study of phase equilibrium.and the refractive indexes of saturated solutions were determined.The behavior of water in this system during the equilibrium was examined.The results indicate that there are two kinds of complexes formed in the system, their chemical compositions are: Yb(ClO₄)₃·18C6·3H₂O·2C₂H₅OH (I) and Yb(ClO₄)₃ 18C6·3H₂O·C₂H₅OH.Both are incongruently soluble in EtOH.The influences of rare earth ions and salt anions on formation of complexes were discussed.The two solid complexes have been prepared, and their composihons and properties have been investigated by chemical analysis, IR, DTG and DSC.According to the DSC, the enthalpies of some steps during the decomposition have been obtained for complexes (Ⅲ)and (Ⅳ).     

羟胺与Pu(Ⅳ)氧化还原反应动力学和机理研究

反应机理;羟胺与Pu(Ⅳ)氧化还原反应动力学和机理研究     

氢氧化锰共沉淀分离-催化极谱法测定土壤中有效钼

土壤样品中有效钼用草酸铵-草酸混合溶液(pH 3.3)振摇提取,所得悬浮液用干滤纸过滤,分取部分滤液蒸缩体积后加入10 g.L-1酸性高锰酸钾溶液并蒸发至近干,趁热加0.25 mol.L-1氢氧化钠溶液进行共沉淀分离。分取部分上清液,用硫酸(1+1)溶液酸化后加入混合底液(其中含有二苯基乙醇酸、二苯胍及氯酸钠)及少许钛铁试剂溶液作为与钼(Ⅵ)进行催化反应的试剂体系。用JP-303极谱仪进行测定。在-220 mV峰电位处测得的峰电流值与其相应的钼(Ⅵ)的质量浓度在0.8～20μg.L-1范围内呈线性关系。此方法的检出限(3s/k)为0.002 6μg.g-1。用此方法分析了5个土壤标准物质,所测得有效钼的含量与其认定值相符。     

HTPB／TDI,HDI聚合反应动力学研究

对端羟基聚丁二烯／甲苯二异氰酸酯，端羟基聚丁二烯／己二异氰酸酯甲苯溶液体系进行了反应动力学研究，用基团分析方法计算了相应体系的活化能，并对无催化剂和有催化剂的体系作了比较。结果表明，二丁基二月桂酸象对上述体系有强的催化作用，使体系的活化能降低，反应速度加快。对于对端差基聚丁二烯／甲苯二异氰酸酯体系，无催化剂时前后期反应活化能分别为２９．１ｋＪ／ｍｏｌ、３７．４ｋＪ／ｍｏｌ，有催化剂时前后期反应活化