SiO2载体表面原位合成MCM-41的结构特征

以溶液硅源和表面硅源两种合成路线在SiO₂颗粒表面进行了MCM-41的原位合成,结果发现以两种方式均可得到MCM-41的有序结构。溶液硅源原位合成MCM-41的长程结构较好,两种硅源原位合成的MCM-41均能够在脱除模板剂过程中保持其长程有序结构。表面硅源原位合成MCM-41的孔径分布较窄,最可几孔径为3.81nm。本文还考察了OH/CTABr及SiO₂/OH比对表面硅源原位合成MCM-41长程结构特征的影响。     

一维链状钴(Ⅱ)和锰(Ⅱ)配合物的合成及结构表征

本文以乙酰丙酮和1R,2R-环己二胺进行缩合得到N,N′-双(乙酰丙酮)-1R,2R-环己二胺的Schiff碱配体L,再分别同CoCl₂·6H₂O和MnCl₂·4H₂O进行配位反应,得到了2个配合物[CoLCl₂]_n (1)和[MnLCl₂(C₂H₅OH)·H₂O]_n(2),并用元素分析,FTIR和X-射线单晶结构分析进行了表征。配合物1和2的晶体均属于正交晶系,空间群分别是Fddd和P2₁2₁2₁。在化合物1中,每个Co(Ⅱ)的配位环境均为扭曲四面体,在化合物2中,每个Mn(Ⅱ)的配位环境都是三角双锥。2个配合物中每个配体L通过其两臂乙酰丙酮亚胺单元的端基氧原子同2个金属离子配位桥联形成一维螺旋链结构。     

Schiff碱配体及其双核铜(Ⅱ)配合物的合成和晶体结构

合成了Schiff碱配体C₂₉H₂₉N₅O₄及其铜(Ⅱ)的双核配合物C₂₉H₂₇N₅O₅Cu₂。用元素分析和FTIR对配合物进行表征,并用X-射线单晶衍射测定了配体和配合物的晶体结构。配体和配合物的晶体结构中分别包含着两种化学结构相同而几何结构相似的配体和配合物分子。在双核配合物的晶体结构中这两种结构相似的分子经分子间C-H…O氢键作用连接成二聚体,这些二聚体再通过其与乙醇分子之间形成的桥连氢键扩展为一维链状结构。     

不对称Schiff碱镍(Ⅱ)配合物的合成及其晶体结构

合成了3个具有不对称结构的Schiff碱配体H2Ln(n=1、2、3)。H2L1由乙酰丙酮、乙二胺和水杨醛缩合作用得到,H2L2由乙酰丙酮、(1R,2R)-环己二胺和水杨醛缩合作用得到,H2L3由苯甲酰丙酮、乙二胺和水杨醛缩合作用得到,每个反应中3个反应物的物质的量之比均为1∶1∶1。配体H2Ln分别与Ni(OAc)2.4H2O进行配位反应得到3个单核Ni(Ⅱ)配合物1,2和3。分别采用1H NMR、FTIR和元素分析对化合物进行了表征,并通过X-射线单晶衍射技术测定了3个配合物的晶体结构。     

十二烷基苯磺酸钠-超临界二氧化碳萃取槐花总黄酮的工艺研究

在单因素试验的基础上,以槐花总黄酮提取率为评价指标,进行了L9(34)正交优化实验,考察了表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)对超临界CO2萃取槐花总黄酮提取率的影响,确定了槐花总黄酮的优化提取工艺.结果表明,引入十二烷基苯磺酸钠使得槐花总黄酮的提取率提高了93.7%.槐花总黄酮的优化提取工艺为:萃取温度50℃,萃取压力35MPa,SDBS质量分数为2%,夹带剂乙醇体积分数75%.     

表面活性剂存在条件下脲醛树脂微球的合成反应过程

考察了酸性和不同表面活性剂存在条件下脲醛树脂微球的合成反应过程.中性Tween80和阳离子CTAB表面活性剂中生成的微球粒径分布窄,而阴离子表面活性剂中所得产物明显团聚,当预聚脲醛树脂粒子生成后加入中性和阳离子表面活性剂使产物微球的分散性和球形完整性明显改善.表面活性剂存在条件下产物的结晶性增强,初始反应的速率减慢,但中性和阳离子表面活性剂中初级粒子生成的诱导期延长、拉曼吸收增强、所得微球带正电荷;而阴离子条件下生成产物的相应特征正好相反.以上结果可以用表面活性剂的两亲性和电性对脲醛树脂微球的成核和生长过程的影响来解释.     

Au/γ-MnO2催化剂催化无溶剂条件下甲苯氧化反应

采用氧化还原法制备了α, δ, γ-MnO₂载体, 采用原位还原法制备了Au负载量为0.5%-3.0%的Au/γ-MnO₂催化剂, 并采用X射线衍射、扫描电镜、透射电镜和N₂物理吸附等手段对其进行了表征. 透射电镜照片表明Au/γ-MnO₂催化剂中Au颗粒的大小约为10 nm. 采用无溶剂存在下的甲苯氧化反应测试所制备样品的催化活性. 结果表明, 甲苯转化率随着Au负载量的增加而增大. 这是由于Au颗粒数量增多, 尺寸减小的缘故. 同时, 负载Au颗粒对苯甲醛具有较高的选择性. Au/γ-MnO₂催化剂具有良好的重复使用性.     

薄层扫描法测定洋金花中3种茛菪生物碱的研究

在硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮-无水乙醇-氨水=体积比(15：10：7：2)为展开剂，用改良碘化铋钾与KI—I2混合液作为显色剂，采用双波长薄层扫描法实现了中药材洋金花中3种莨菪生物碱(山莨菪碱、阿托品、东莨菪碱)的同时分离和测定。平均加标回收率在105％～107％之间。     

生物超微弱发光现象及其应用

生物超微弱发光是普遍存在于有机体内的一种由生长代谢产生的自发化学发光现象。介绍了超微弱发光的可能作用机制及其检测方法,综述了其在生物医学、中医学、环境及农业领域的应用。