LC-APCI-MS法同时分离测定人体血浆中的精氨酸及二甲基精氨酸的含量

建立了简单、灵敏和快速分离测定人体血浆中L-精氨酸(ARG)、不对称二甲基精氨酸(ADMA)和对称二甲基精氨酸(SDMA)的等度高效液相色谱-质谱联用方法.采用选择性离子检测(SIM)和大气压化学电离离子化(APCI),L-高精氨酸作内标,整个方法测定时间在5min以内.ARG,ADMA和SDMA的分析限均为0.2μmol/L,日间和日内测定的精密度分别为2.9%～6.7%和2.1%～5.2%,标准加入回收率为94.0%～105.0%.采用上述方法测定人体血浆中的精氨酸及二甲基精氨酸的含量,结果令人满意.     

Qu ECh ERS/LC-MS/MS法测定食品中7种真菌毒素

建立了食品中常见的黄曲霉毒素B1(AFB1)、黄曲霉毒素B2(AFB2)、黄曲霉毒素G1(AFG1)、黄曲霉毒素G2(AFG2)、赭曲霉毒素A(OTA)、赭曲霉毒素B(OTB)和赭曲霉毒素C(OTC) 7种真菌毒素的QuEChERS前处理净化结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品用甲酸-乙腈(10∶90)进行酸化稀释,离心后取上清液经吸附净化剂(1. 2 g MgSO4+0. 25 g C18+0. 4 g PSA+0. 25 g Al-N)富集净化,过滤后采用LC-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下测定。7种真菌毒素在各自范围内线性良好,相关系数(r)均不小于0. 999。在最佳条件下,方法的定量下限(LOQ)为0. 25~5. 0μg/kg,7种毒素的相对标准偏差(RSD,n=6)为1. 1%~7. 7%,平均回收率为71. 5%~119%。该方法操作方便、灵敏度高、重现性好,能满足大批量食品中上述7种真菌毒素残留的检测要求。     

液相色谱/串联质谱法测定水中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了直接进样-超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱法同时测定水中6种邻苯二甲酸酯类化合物的方法。水样经离心后取上清液进样,采用BEH C18柱,以水(0.1%甲酸)-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用串联质谱进行检测。实验通过在液相色谱系统中装入一根吸附分配柱,很好地解决了液相色谱系统的干扰问题。6种邻苯二甲酸酯类在一定范围内线性良好(r=0.9990~0.9996),回收率为84.3%~102%,相对标准偏差为1.0%~8.7%,方法检出限为0.05~0.5μg/L。方法适用于测定地表水中6种邻苯二甲酸酯类化合物的残留。     

新型三维开放骨架稀土硫酸盐[Ln4(H2O)4(SO4)10](C4N2H12)4(H2O)4(Ln=Gd,Eu)的合成、结构及荧光性质

以哌嗪为模板剂,在水-乙醇混合溶剂体系中溶剂热合成了两个具有三维开放骨架结构的稀土硫酸盐[Ln4(H2O)4(SO4)10](C4N2H12)4(H2O)4（Ln = Gd,化合物1和Eu,化合物2）,并对其进行了结构表征、热重以及荧光光谱分析. 单晶结构解析表明,化合物1和2属于同构异质,均结晶于单斜晶系,P21/c空间群,化合物1,a = 19.691(3) ?,b = 19.249(3) ?,c = 13.186(2) ?,β = 92.33(0)o,V = 4993.5(1) ?3, Z =4. 化合物2,a = 19.7233(8) ?,b = 19.2791(8) ?,c = 13.2095(5) ?,β = 92.329(1)o,V = 5018.7(3) ?3, Z =4. 两个化合物在ab平面上由SO4,GdO8和GdO9多面体共边或共角交错连接形成含有八元环和十六元环的二维层状结构,该二维层沿c方向平行排列,相邻层通过SO4四面体相连形成具有孔道的三维开放骨架结构,其孔道之中包含平衡骨架负电荷的质子化哌嗪分子. 化合物2的固体荧光光谱分析显示其在397nm激发波长下,表现出典型的Eu3+发光性质.       

HPLC法测定麻疯树不同部位两种二萜的含量

本文建立了两种麻疯树二萜麻疯树酚酮 B和Curcusone B的含量测定方法.采用Alltima C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(70:30),流速为1.0 mL·min-1,紫外检测波长为 254 nm.实验结果表明:麻疯树酚酮 B和Curcusone B的线性范围分别为2.26-1...     

利用声光效应测量透明固体介质的声速

本实验采用LiNdO_3换能器和熔融石英声光介质,在54.45MHz超高声频激励下,观察到Raman—Nath型衍射和介质中超声驻波场产生的位相光栅波前影像。通过沿声波传播方向平移声光调制器,精确地测量了位移量和移过的条纹数,得到了声速。此外,还讨论了声光调制器使用的温度条件。     

无限维空间中的实零点定理

在本文中，我们建立了无限维空间中的实零点定理，同时从仿射空间的拓扑结构和域的序结构两个方面，分别刻划了适合无限维实零点定理的序域．此外，本文有例子表明，对任意的基数α，确实存在适合α维实零点定理的序域．     

人工神经网络用于化学数据解析的研究（I）：逼近规律与过拟合

对多层前传网络的过拟合问题进行了探讨，定义了逼近误差和逼近度作为人工神经网络（ＡＮＮ）的建模评价指标，通过应用于多元非线性校正的数值模拟和实际药物光度分析数据解析，表明该指示明确，便于掌握，且能较好的地定量表述ＡＮＮ逼近规律的程度。     

泊松分布概率密度最大值的计算

[前言] 在指导“统计误差”实验中,为了及时、有效地评价学生实验的质量,需解决迅速处理统计误差大量实验数据的手段及准确确定泊松分布理论曲线的形状。我们分析了实验测得的间断随机变量具有连续性的物理实质的例子,得出在函数近似误     

A NOVEL ACETYLENIC ESTER-VINYL ETHER REARRANGEMENT

A novel acetylenic ester-vinyl ether rearrrangement takes place when perfluoroacetylenicester is subject to hydrolysis with aqueous sodium hydroxide. The rearrangement is highlystereoselective and the Z-isomer predominates to the extent of above 94% in all cases. Thecrossover experiments showed that this rearrangement proceeds predominately intramolecu-larly. By using ~(18)O labeling technique and on the basis of mass spectral study, it wasshown that the rearrangement most likely roceeds through an intramolecular 1, 3 shiftof the methoxy group to the β-carbon atom. A novel mechanism involving a cage reactionin the organic phase of a two-phase system is proposed.