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液相色谱-串联质谱法测定蔬菜和水果中6种新型酰胺类杀菌剂的残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了蔬菜、水果中啶酰菌胺、氟啶酰菌胺、环氟菌胺、嘧菌胺、双炔酰菌胺和硅噻菌胺6种新型酰胺类杀菌剂残留量的液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)检测方法。试样经乙腈提取、Florisil固相萃取柱净化、以乙腈和水为流动相梯度洗脱、结合新型核壳型填料色谱柱(Poroshell 120 EC-C18)分离,采用电喷雾正离子扫描、多反应监测模式质谱检测,外标法定量。结果表明:固相萃取结合新型色谱柱分离解决了酰胺类农药分析中基质效应强的难点问题。6种杀菌剂在0.5~100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.9990;对7种蔬菜及3种水果进行0.5、5和50 μg/kg 3个加标水平的回收试验,回收率为65%~124%,相对标准偏差(RSD, n=5)为1%~18%; 6种杀菌剂的方法检出限(S/N≥3)为0.10~0.17 μg/kg。该净化、分离模式显著降低了蔬菜、水果中6种新型酰胺类农药的基质效应,方法简单准确,可满足蔬菜和水果中啶酰菌胺等6种新型酰胺类杀菌剂残留检测的要求。 相似文献
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利用改进型的溶胶-凝胶法, 制得了由锐钛矿相纳米颗粒组成的TiO2多孔微纳小球。通过调节前驱物浓度, 合成出粒径可控的尺寸分别为100, 175, 225, 475 nm的TiO2微纳小球, 并通过电泳沉积法将合成出的小球作为光散射层引入到染料敏化太阳电池(DSSC)中。由于这种微纳小球在具备良好的光散射性能的同时也具备较高的染料吸附量, 因此相较于基于纳米颗粒的单层结构的DSSC拥有更高的光电转换效率。通过比较分析, 粒径尺寸为475 nm的微球作为光散射层的DSSC光电转换效率可以达到6.3%, 较之于基于纳米颗粒的DSSC提高了30%。 相似文献
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气相色谱-质谱法快速筛选测定浓缩苹果汁中105种农药残留量 总被引:24,自引:9,他引:24
采用硅藻土柱层析法对样品中的农药进行提取及净化后,用气相色谱—质谱法在选择离子监测模式下进行快速测定,以保留时间和特征离子定性定量;采用此方法测定了包括有机氯农药、有机磷农药、氨基甲酸酯农药、拟除虫菊酯农药、三嗪类农药在内的105种农药,大多数农药的线性范围为0.05~10mg/kg,相关系数大于0.99;90%以上农药在0.2mg/kg添加水平的平均回收率在70%~110%的范围内。 相似文献
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薄层扫描法测定水中痕量阴离子表面活性剂 总被引:3,自引:0,他引:3
本文报告了一个可以鉴定水中痕量阴离子表面活性剂的薄层扫描法。应用大孔树脂GDX-502作为吸附剂除去干扰离子,回收率85%。乙基紫染料阳离子与阴离子表面活性剂形成紫色缔合物,用甲苯一次萃取,在硅胶G板上,应用日本岛津CS-930双波长薄层扫描仪扫描定量。提供了一个大孔树脂处理-溶剂萃取缔合物-薄层扫描分析水样中阴离子表面活性剂的方法。 相似文献
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PSA分散固相萃取和高效液相色谱-质谱法测定蔬菜中多杀菌素的残留量 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)技术测定蔬菜中多杀菌素残留量的方法。样品经乙腈提取并用无水硫酸镁和氯化钠混合盐盐析后,上层乙腈经分散固相萃取净化,采用HPLC-MS测定。结果表明:多杀菌素A在0.1μg/L~1 mg/L范围内线性良好,相关系数达0.9999;多杀菌素D在1μg/L~5 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9996;在青椒、萝卜、甘蓝等样品中4个加标水平的平均回收率(n=6)为83.2%~111.9%,相对标准偏差为0.6%~9.1%;多杀菌素A和多杀菌素D的方法检测限分别为0.04μg/L和0.2μg/L。 相似文献