α-萘基丁二亚胺氯化镍/MAO制备双(宽)峰聚乙烯

合成了一种新型α 二亚胺镍配合物———α 萘基丁二亚胺氯化镍 ,此配合物作为催化剂在MAO的活化下催化乙烯聚合得到支化聚乙烯 ,聚合活性高达 7 18× 10 5gPE molNi·h ,1 3C NMR、FTIR测试结果表明制备的聚乙烯含有末端双键 ;GPC结果表明所制备的聚乙烯分子量呈双 (宽 )峰分布 ,其原因有两个 ,一是此催化剂能产生分子量较低的α 烯烃 ,在聚合过程中一部分α 烯烃会“就地”与乙烯原位共聚形成分子量较高的聚合物 ,二是此催化剂存在立体异构体 ,而不同异构体在MAO活化下形成的活性中心的配位环境不同 ,因而得到的聚乙烯的分子量也不同 .研究了聚合温度、聚合压力、铝镍摩尔比 (nAl nNi)对催化活性、聚乙烯分子量、支化度的影响 .聚乙烯的分子量随聚合温度的升高而下降 ,支化度增大 ,熔点则降低 .     

反式和顺式含磷稠环6,13-二硫丙基-5,12-二氧-6,13-二硫羰基-6a,7,13a,14-四氮-6,13-二磷杂二苯并(a,h)蒽烷的晶体结构

采用X射线分析测定了标题化合物的晶体结构和分子结构。化合物C_(20)H_(22)-O_2N_4P_2S4(1)为反式构型,M_r=540.63,正交晶系,空间群Pcab,a=7.255(2),b=18.297(3),c=18.576(2),V=2465.9 ~3,Z=4,D_c=1.456g/cm~(-3),最终偏离因子R=0.058,R_ω=0.049;化合物(2)为顺式构型,单斜晶系,空间群Ic,a=14.649(5),b=7.009(2),c=22.694(8),β=100.60(3)°,V=2290.1 ~3,Z=4,D_c=1.643g/cm~(-3),最终偏离因子R=0.061,R_ω=0.065。晶体结构测定结果表明,这对顺反异构体的构象明显不同:反式异构体的分子本身有对称中心且与晶体学对称中心重合,氧,氮,磷杂六员环为椅式构象,磷硫单键为轴向键,磷硫双键为平伏键;顺式异构体的分子本身无对称中心,两个氧氮磷杂六员环分别为椅式和船式构象,环上的磷硫单键为平伏键,磷硫双键为轴向键,与反式异构体恰恰相反。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析马蹄香中的挥发油成分

利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术分析马蹄香挥发油的化学成分,为马蹄香的挥发油成分分析提供新方法。以顶空固相微萃取法提取挥发油,气相色谱-质谱联用技术对挥发油成分进行分离鉴定,并采用面积归一化法确定各成分的相对质量分数。结果样品在90℃下平衡30min,顶空吸附15min的条件下,采用100μm PDMS纤维头能有效地吸附马蹄香挥发油成分。气相色谱-质谱联用技术共鉴定出57个成分,其中相对质量分数较高的有西车烯(15.93%)、1,2,3,5,6,7,8,8a-八氢-1,4-二甲基-7-(1-甲基乙烯基)甘菊蓝(13.55%)、α-广藿香烯(9.50%)等。马蹄香挥发油具有丰富的化学成分,顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用能全面快速地获得其组成信息,可应用于马蹄香挥发油成分的研究。     

如何将教研成果引进课堂

数学教学研究的源泉之一，是教学实践．同时，我们应该借鉴他人的研究成果，引进自己的课堂，使研究成果指导教学实践以期提高教学质量．我愿为此作出努力．下面谈谈自己如何把他人的一些教研成果引进课堂的一些肤浅认识．１直引原题，改造证法，让思路与知识切合学生实际...     

高效液相色谱—电化学检测法测定大鼠脊髓灌流液单胺类递质及其代谢产物

用反相离子对高效液相色谱－电化学检测法分离并同时测定了大鼠脊髓灌流液中部分单胺类神经递质及其代谢产物。选择了较为理想的色谱条件，使生物样品的检测限达到８０～６７０ｐｇ，单胺类递质代谢产物的回收率保持在８３％～１０６％范围内。     

柴油机烟碳的微波加热燃烧 Ⅰ．柴油机烟碳的介电性能与微波加热特征

本文讨论了将新颖的微波加热技术应用于柴油机烟碳燃烧的可行性。通过研究柴油机烟碳和商品碳黑的组成和结构与介电性能的关系，以及观察它们在微波场中的加热和燃烧行为，发现柴油机烟碳的介电性和损耗性很适宜于使用微波进行加热燃烧。实验结果表明，在含氧量为１０％的模拟排气条件下，当微波入射功率逐渐增至９００Ｗ时，可使柴油机烟碳的烧却率达５０％。文中亦考察了一次燃烧产物中ＣＯ_２摩尔分率在燃烧过程中的变化。     

含蒽醌结构新型共聚酯染料的合成及性能

以溶液聚合法合成了以１,５－二－β－羟乙醚基蒽醌为染料单体的新型共取酯染料,通过紫外－可见、核磁共振、热重等方法对聚合物性能进行表征,将其作为色母在毛细管流变仪上对聚酯纤维进行共混染色,并测定其光宾度。     

大环硫氮冠醚金属配合物的研究 I. 1,4,10,13-四硫-7,16-二氮杂环十八烷的硝酸盐及氯化镍配合物的合成、晶体结构和电子结构

作为系统研究大环硫氮杂冠醚结构的一部分, 合成了1,4,10,13-四硫-7,16-二氮杂环十八冠醚的硝酸盐[H2(C12H26N2S4)(NO3)2]1和镍配合物[Ni(C12H26N2S4)Cl2·4H2O]2,并测定和计算了它们的晶体结构和电子结构。化合物1属单斜晶系, 空间群P21/c,a=7.936(5), b=8.866(7), c=14.756(5)埃, β=95.33(4)°, V=1033.7埃^3, Z=2,Do=1.45g·cm^-^3, μ=43.7cm^-^1, F(000)=480, 最终偏离因子R=0.059, Rw=0.059。化合物2属三斜晶系, 空间群p1, a=6.941(4), b=9.862(3), c=16.507(3)埃,α=98.78(2), β=95.52(3), γ=93.48(3)°, V=1108.3埃^3, Z=2, Dc=1.58g·cm^-^3,μ=14.9cm^-^1, F=(000)=556; 最终偏离因子R=0.060, Rw=0.065。晶体结构测定结果表明: 化合物1与自由配体L相比较, N原子的构型变化最大, 在氯化镍配合物2中, 四硫二氮大环发生严重扭曲, 其中四个S和两个N原子在Ni原子周围形成八面体配位, Ni-N距离从2.109到2.140埃, Ni-S距离从2.370到2.435埃。同时, 量化计算结果说明, S、N原子与Ni^2^+本位时均为电子授体, 且S对Ni^2^+的授电子能力, 似略大于N原子。     

Si-Fe复合SiOx/石墨基负极材料的电化学性能

针对硅氧基负极材料的主要缺陷,在SiO_x/石墨基负极材料中巧妙地引入了Si-Fe、SnO₂合金化合物,以改善其电化学性能,并通过机械球磨、喷雾干燥和高温热解策略制备了一系列硅氧基复合负极材料。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、能谱仪(EDS)和恒流充放电测试仪对复合材料的物相、微观形貌及电化学性能进行了表征。电化学测试结果表明,复合质量分数5% Si-Fe的目标材料充电容量高达443.4 mAh·g^-1,首次库仑效率达75.2%,循环310圈之后容量仍有369.1 mAh·g^-1,容量保持率为81.0%(相对第11圈);同时,经Si-Fe复合之后,锂离子扩散速率得到了明显改善。     

新颖的三价磷化合物的一锅反应研究——Ⅰ.二烷基亚磷酸酯与β-硝基苯乙烯衍生物的一步加成、还原、关环反应的研究

本文首次研究了O,O-二烷基亚磷酸酯在三甲基氯硅烷和缚酸剂的共同催化下与取代β-硝基苯乙烯的反应。控制适当条件几乎可以专一地分别得到三种产物,在很温和的条件下发生磷原子上Arbuzov重排的同时进行了加成、还原、关环的一锅反应,得到含有P—C键的1-羟基吲哚类新化合物Ⅱ_(a-h)。其结构已由元素分析、IR、~1HNMR和MS证实,代表化合物Ⅱ_h的晶体结构经X-ray确证。并用~(31)PNMR定量地研究了原料的摩尔比、溶剂、苯环上取代基、缚酸剂、反应时间、温度等对生成产物分布的影响。初步探讨了反应机理,生物活性正待测定。