1—二茂铁甲酰基—4—芳基氨基硫脲的合成及光谱性质研究

通过二茂铁基甲酸肼与芳基异硫氰酸酯的加成反应合成了一系列1-二茂铁甲酰基-4-芳基氨基硫脲,产物结构经元素分析和红外光谱及核磁共振氢谱予以确认.     

苦玄参化学成分的研究VIII: 苦玄参苷II的结构

从苦玄参(Picria fel-tarrae lour)提取的有抗癌活性的B部分,在分离苦玄参苷IA和IB,还分离到另一少量新苦味苷-苦玄参苷II.系四环三萜.径光谱分析,确定其结构为3-O-[α-L-吡喃鼠李糖基(1→)]-β-D吡喃葡萄糖苦玄参苷.     

标准物质与分析测试 Ⅲ.标准物质的研制

本讲介绍标准物质研制过程中的四个重要步骤:制备;均匀性检查;定值;稳定性考察等。通过实例说明应用统计检验进行数据处理的方法。一、制备标准物质种类繁多,各类标准物质的制备方法各异。例如冶金标准物质通常经过配料、熔炼、铸造、     

苦玄参化学成分的研究 ⅤⅢ.苦玄参苷Ⅱ的结构

从苦玄参(Picria fel-tarrae Lour)提取的有抗癌活性的B部分,在分离苦玄参苷IA和IB时,还分离到另一少量新苦味苷——苦玄参苷(Picfeltarraenin)Ⅱ(1).本文报道1的结构测定. 1经8％硫酸水解产生苦玄参苷元Ⅱ(2),所产生的糖经定性鉴定为D-葡萄糖和L-鼠李糖.根据1的FDMS所获得的准分子离子峰[M+Na+1]~+及元素分析,确定其分子式为C_(42)H_(66)O_(15),即1含一个葡萄糖和一个鼠李糖残基.1的~(13)C NMR谱中出现两个异头碳(anomeric carbon)信号,也符合上述推定.     

二氧化碳碳化法沉淀制备晶型碳酸稀土的工艺研究EI北大核心CSCD

碳酸稀土作为生产稀土氧化物的重要前驱体,是稀土元素精深加工和材料制备中重要的中间原料。目前碳酸稀土的制备方法包括碳酸氢铵沉淀法、碳酸氢镁沉淀法和碳酸钠沉淀法等,存在着氨氮污染、结晶性能不好、不利于工业化生产等问题;本文将二氧化碳碳化法引入到晶型碳酸稀土的制备过程,以开发一种绿色易产业化的碳酸稀土沉淀结晶技术。实验以LaCl_(3)为原料,研究了碳化体系、碳化温度和碳化时间对产物结晶性能的影响;结果表明:在20℃,pH=5.0的条件下碳化60 min,可以获得D_(50)=21.4μm,(D_(90)-D_(10))/2D_(50)=0.745,晶型片状的La_(2)(CO_(3))_(3)·8H_(2)O。此外还以CeCl_(3)和YCl_(3)为原料,探讨了二氧化碳碳化法的适应性问题,分别在20和40℃条件下碳化获得了晶型Ce_(2)(CO_(3))_(3)·8H_(2)O和Y_(2)(CO_(3))_(3)·2H_(2)O。本文将二氧化碳碳化法应用到晶型碳酸稀土的制备过程中,具有易工业化、易操作、减少碳排放等优点,也为碳化法制备晶型碳酸稀土提供了理论和工艺指导。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定青贮牧草中23种农药残留

采用改进的QuEchERS前处理方法结合超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）,建立了青贮皇竹草中23种农药残留的检测方法。样品经超纯水浸泡,1%甲酸乙腈提取,无水MgSO4、乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）、十八烷基硅烷（C18）和石墨化炭黑（GCB）基质分散净化,Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,电喷雾串联质谱多反应监测（MRM）模式测定。23种农药在0.5～20μg/L范围内线性关系良好（R2>0.9986）,检出限为0.002～0.1μg/kg,定量限为0.005～0.2μg/kg。在0.5, 1, 5μg/kg 3个添加浓度水平下,回收率在76.2%～105.9%,相对标准偏差（RSD）在2.3%～11%。该方法适用于青贮皇竹草中23种农药的定性定量分析。     

实验室信息管理系统中仪器设备管理模块的设计与实现

根据资质认定、实验室认可要求,从仪器设备管理的要求和仪器设备管理工作实际出发,归纳了实验室仪器设备管理、计量溯源方面的要求以及管理环节中容易出现的问题,采用用户界面(user interface,UI)插件技术和Gojs技术开发了信息管理系统仪器设备管理模块,降低了系统维护的难度,满足了系统使用的个性化需求,实现了仪器...     

几种多取代吡咯的NMR研究(Ⅱ)

吡咯的多取代物中,许多具有生理活性。本文测定了下列化合物的¹³CNMR谱:Ⅰ、Ⅶ:R=H;Ⅱ、Ⅷ:R=o-CH₃;Ⅲ、Ⅸ:R=m-CH₃;Ⅳ、Ⅹ:R=p-CH₃;Ⅴ、Ⅺ:R=p-COOCH₂CH₃;Ⅵ、Ⅻ:R=m-NO₂。