莱克多巴胺分子印迹聚合物的制备及其性能分析

采用热聚合法制备了莱克多巴胺(ractopamine,RCT)的分子印迹聚合物(molecular imprinted polymers,MIPs)。用紫外分光光度法测定MIPs对RCT的吸附性能,结果发现：RCT在272 nm波长处有最大吸光度,测定RCT的回归方程为y=7.354 1x+0.001 0,R2=0.999 9;合成的MIPs对RCT平均吸附率为83.4%。吸附动力学研究表明,MIPs对RCT的吸附时间应控制在10 min以内。红外光谱分析表明RCT与功能单体甲基丙烯酸通过氢键形成MIPs,该聚合物能够通过氢键专一地识别和结合RCT分子,从而为建立基于分子印迹技术检测RCT的方法奠定了基础。     

非对称线性方程组的二阶段分裂迭代法

本文针对非对称正定矩阵提出了一个收敛分裂, 给出了分裂收敛的充要条件. 在此基础上, 提出系数为非对称正定矩阵的线性方程组的二阶段算法, 并讨论了算法的收敛条件. 最后, 通过数值例子展示了算法的有效性.     

荜茇宁与邻硝基苯基荧光酮的荷移反应及其测定

建立了一种测定荜茇宁的方便快捷的荷移分光光度法。荜茇宁和邻硝基苯基荧光酮在中性三酸缓冲液中发生电荷转移反应,荷移络合物在515 nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系数为6.571×10⁴ L·mol^-1·cm^-1。该络合物的组成是1:1,药物质量浓度在0.054 6~10.92 μg/mL范围内服从比尔定律,检出限为0.015 3 μg/mL。对反应机理进行了初步探索,并利用本方法对生物样品中的荜茇宁进行了加标回收,回收率为99.8%~100.9%,相对标准偏差(RSD)为0.90%。     

基于小波包能量谱爆炸参量对爆破振动信号能量分布的影响

基于现场实测爆破振动数据,根据爆破振动信号具有短时非平稳的特点,采用小波包分析技术对不同爆炸参量(爆心距、最大段药量和微差雷管段数)下产生的爆破振动信号进行小波包能量谱分析,获得了爆破振动信号不同频带的能量分布,研究了不同爆炸参量下的爆破振动信号能量分布特征,从爆破振动信号能量角度探讨了不同爆炸参量下爆破地震波的衰减规律,为研究爆破地震效应提供了一种新的分析技术。     

超声雾化进样技术在ICP-AES中的应用研究

研究了超声雾化进样系统在电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)中的应用,考察了测定的影响因素。结果表明,超声雾化进样条件下,影响谱线强度和测量精密度的因素较多。其中影响较大的因素主要有:载气流量、进样速度、进样时间、冲洗条件及溶液的介质条件。载气的最大允许量远小于气动雾化中的常规用量。同时,进样时间对测量精密度的影响较大,而积分时间对测定的影响较小。此外,冲洗条件对记忆时间的影响较大, 辅助冲洗水流的方式有助于减小记忆效应的影响。实验表明:超声雾化进样条件下,As,Pb,Se,Bi,Ge,Mo,Cd,Cu等八种元素的检出限低于气动雾化进样的检出限10～25倍,超声雾化进样技术在ICP-AES中的应用有助于改善ICP-AES测定的灵敏度。     

9-(3，5-二溴)水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵荧光光度法测定微量铝

研究了９－（３,５－二溴）水杨基荧光酮与铝（Ⅲ）的反应条件。在ＰＨ５．５的（ＣＨ２）６Ｎ４－ＨＣＬ缓冲溶液中,ＡＩ（Ⅲ）与试睡成络合物使试剂的荧光猝灭。建立了铝－９－（３,５－二溴）,水杨基荧光酮体系测定痕量铝的荧光光度法。荧光强度与铝的含量在０～１．４μｇ／ｍＬ范围内呈线性关系。本法已用于合金风标样中铝的测定。     

双向视ICP-OES法同时测定褐煤中锗和一些主要成灰元素

描述了ICP-OES(高频电感耦合等离子体光学发射光谱)同时测定褐煤中Ge和一些主要成灰元素Fe,Al,Ca,Mg,K,Na,Ti的方法。所使用的仪器是一台安装有双向视等离子体炬管和一个同时检测器的ICP光谱仪,这种技术允许分别在侧视和端视方式下同时测定主成分和微量元素。作者选取了适宜的仪器工作条件、选择了无干扰的分析谱线和合理地扣除了光谱背景,样品灰化后用HNO₃/HF/HClO₄混合酸消解,测定结果与国标方法吻合。仪器的检出限为0.000 39～0.10 μg·mL-1,方法的精密度RSD为0.79%～2.84%,样品平均回收率为92.38%。建立的方法可简便、快速、准确地对褐煤中锗及其他多种元素同时进行测定。     

壳聚糖与Cd(Ⅱ),Pb(Ⅱ),Ce(Ⅲ),Zr(Ⅳ)配合物的制备及光谱分析

用壳聚糖(CTS)分别与硝酸亚铈,硝酸锆,硫酸镉和硝酸铅在酸性介质中反应,制备了壳聚糖-Ce(Ⅲ)、壳聚糖-Zr(Ⅳ)、壳聚糖-CA(Ⅱ)、壳聚糖-Pb(Ⅱ)四种壳聚糖-重金属离子配合物(用通式M-CTS表示).用红外光谱(IR)、X-ray衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)等光谱分析手段对M-CTS进行了结构表征.结果表明:在壳聚糖-Cd(Ⅱ)配合物中的配位原子是壳聚糖-NH2上的N原子,而在壳聚糖-Ce(Ⅲ)、壳聚糖-Zr(Ⅳ)、壳聚糖-Pb(Ⅱ)配合物中不仅壳聚糖-NH2上的N原子参与了配位,同时OH上的O原子也参与了配位.说明不同的重金属离子与壳聚糖之间形成配位键的配位原子是不完全相同的.     

荷移荧光光谱法测定加替沙星

研究了加替沙星(GFLX) 与电子受体四氯对苯醌(TCBQ)之间的荷移反应,建立了测定加替沙星的新方法。实验结果表明,在甲醇-水介质中于45 ℃水浴恒温20 min,GFLX与TCBQ可形成稳定的1∶1电荷转移络合物,其荧光发射强度较GFLX本身有显著的增强。在0.19～5.6 mg·L-1 浓度范围内,荧光强度与GFLX浓度呈良好的线性关系,检出限为0.005 6 mg·L-1。用于药物制剂中GFLX的含量测定,其回收率为101.1%～103.9%;标准偏差为1.0%～1.9%。同时建立了测定尿样中GFLX的荷移同步荧光光谱法,GFLX浓度在0.023～3.4 mg·L-1范围内与荧光强度呈良好的线性关系,检出限为0.003 4 mg·L-1。用本方法测定尿液中的GFLX,结果与文献值基本一致,回收率为93.9%～101.0%;标准偏差为1.0 %～1.7%。     

一种确定氧化数的新方法

氧化数是元素的重要性质,在无机化学中应用广泛。长期以来,确定元素氧化数主要根据桐山良一和鲍林等建立的规则,这些规则对于氧化数概念在化学中的推广普及起了很大的作用,但在遇到结构复杂或未知化合物时有时仍然会出现问题。本文根据IUPAC的氧化数定义提出,氧化数完全取决于成键两原子之间的电子供需关系,元素的最高正氧化数受到其原子价层电子数的限制,而元素的最低负氧化数受到同周期稀有气体元素外层电子数与其价层电子数差值的限制,据此建立了确定元素氧化数的新方法,该方法既不需要考虑分子结构,也不依赖元素氧化数的习惯规定,符合氧化数概念提出的初衷,简便易行,例外情况少,不仅适合大学化学教学,也适合中学化学教学。