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51.
HPLC法快速测定食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因   总被引:9,自引:0,他引:9  
采用Hypersil-ODS2-C18,4.6mm×150mm色谱柱,以甲醇+0.02mol·L-1乙酸铵(35+65)为流动相,HPLC法同时测定食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因。样品经0.50mol·L-1氢氧化钠浸泡后,苯甲酸、山梨酸转化为苯甲酸钠、山梨酸钠,糖精钠、咖啡因均可溶于水,杂质则在加入硫酸锌以后形成沉淀与被测组分分离,检出限:糖精钠为0.14mg·L-1、苯甲酸为0.20mg·L-1、山梨酸为0.22mg·L-1、咖啡因为0.21mg·L-1。试验结果表明,此法不仅定量准确、精密度高而且操作极为方便。  相似文献   
52.
采用蒸气促进的干胶法, 在工业硅胶上原位合成出TS-1纳米晶. 先用TS-1合成液浸渍硅胶, 再于130 ℃下和水蒸气作用2 d, 得到硅胶上负载的TS-1纳米晶. 采用XRD, FTIR, UV-Vis和NMR谱以及N2吸附、 ICP、 SEM和TEM等对所得样品进行了表征. 结果表明, 将TS-1纳米晶负载在硅胶上, 其晶粒大小为20 nm左右, Ti进入了分子筛的骨架; 所得的TS-1/silica gel复合材料的比表面积为113.2 m2/g, 平均中孔孔径达到23.7 nm. 将其用于苯的羟基化反应, 以n(C6H6)/n(H2O2)=3进料, 环丁砜为溶剂, 于100 ℃下反应2 h, 苯的转化率达到8.7%, 苯酚的选择性超过99%, 苯的氧化速率(TOF)为11.37, 其催化活性明显高于传统水热合成的TS-1.  相似文献   
53.
赵春梅  徐莉  王华 《化学研究》2007,18(4):13-15,19
本文报道了以2-烷基蒽醌为原料,结晶硫酸铜为催化剂,锌粉为还原剂于浓氨水(25%~28%)中一步法制备2-烷基蒽.产物通过硅胶柱层析,收率范围:55%~90%.文中从取代基的电子效应和空间位阻角度分析了产率的变化规律.同时考察了其它几种无机盐用作催化剂的催化作用.  相似文献   
54.
祁欣  徐莉  周志萍  彭孝军 《合成化学》2004,12(3):278-282
在酸性条件和锇催化下,利用N-溴乙酰胺实现了具有高度位置选择性和立体选择性的对-甲氧基苯基乙烯基膦酸二异丙基酯的溴羟基化反应,反应中柠檬酸作为酸性添加剂和螯合剂。C^1上完全的溴羟基化结果意味着在催化过程中应该为[2 2]机理。  相似文献   
55.
采用恒电位法在磷酸盐缓冲溶液中成功制备了聚邻苯二胺修饰玻碳电极,该修饰电极对H2O2有显著的电催化还原特性.用扫描电镜表征了聚邻苯二胺膜的形态结构,考察了影响膜修饰电极电催化还原特性的因素,发现在弱酸条件下制备的膜电极才对H2O2电还原有较高的催化活性.最佳制备条件:成膜电位0.75 V,成膜时间50 min,成膜液中单体最佳浓度大于6.0 mmol·L-1.低扫描速率下,膜电极反应受吸附控制,表现出薄层电化学的特性;高扫描速率下,电极反应受扩散控制.对H2O2响应的线性回归方程:在5.88×10-2 ~ 23.5 mmol·L-1,△Ip(μA)=0.435 0.494cH2O2(mmol·L-1) (r=0.997 5,n=18);在25.3 ~ 48.4 mmol·L-1,△Ip(μA)=9.36 0.894cH2O2(mmol·L-1) (r=0.999 4,n=15).  相似文献   
56.
通过将香豆素的2-位内酯转化为肟基,设计、合成了一种用于基于香豆素-肟类的次氯酸根荧光探针Cou-HC.Cou-HC不仅对次氯酸根表现出快速和高选择性响应的特点,而且探针氧化后的产物不会与生物硫醇等发生反应,从而可以避免生物硫醇对于次氯酸根响应的干扰.细胞成像实验结果表明,探针可以对RAW 264.7细胞中内源性和外源...  相似文献   
57.
分子印迹聚合物固相萃取红椒粉中的苏丹红Ⅰ   总被引:2,自引:1,他引:1  
本文以苏丹红Ⅰ为模板分子,以甲基丙烯酸(MAA)、4-乙烯基吡啶(4-VPy)为功能单体,制备了两种模板聚合物(MAA-MIP和4-VPy-MIP)。对4-VPy-MIP进行了Scatchard方程分析。分别以这两种模板聚合物为固相萃取材料来填充固相萃取柱,从掺有苏丹红Ⅰ的红椒粉中萃取苏丹红Ⅰ。本文优化了固相萃取条件。高效液相色谱检测表明,在合适的萃取条件下,采用填充4-VPy-MIP的固相萃取柱可以有效地从红椒粉中分离富集苏丹红Ⅰ。  相似文献   
58.
徐莉  王华 《化学研究》2008,19(2):106-112
综述了螺烯的制备方法方面的进展,述及的螺烯制备方法包括光化学反应、Diels-Alder反应、成烯关环反应以及过渡金属催化三炔的[2+2+2]环化异构化反应等.此外,文中还对螺烯的手性拆分方法进行了论述,并对双螺烯的制备设计予以展望.  相似文献   
59.
为了研究衬底温度对硒化锌薄膜微观结构和光学特性的影响,采用电子束蒸发技术在K9玻璃基底上制备了单层的硒化锌薄膜.通过研究薄膜的X射线衍射谱、透射光谱特性、表面形貌及粗糙度,分析了不同衬底温度下薄膜微观晶体结构和光学特性的变化规律.实验结果表明:在20~200℃的衬底温度范围内制备的ZnSe薄膜均为具有(111)晶面择优...  相似文献   
60.
锥形半导体激光器具有高功率、高光束质量等特点,因此受到广泛关注并成为研究热点。从3种结构(传统结构、分布式布拉格反射(DBR)结构、侧向光栅条纹结构)的锥形半导体激光器出发,对国内外近十年具有代表性研究成果进行综述,介绍其理论研究和实验进展,并对锥形半导体激光器的未来发展进行展望。  相似文献   
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