过渡金属配合物连接的多金属钒酸盐[Co(o-phen)]V2O6·H2O的水热合成和晶体结构

多金属氧酸盐 ( POMs)由于结构新奇 ,物理性能优异 ,在催化、医药、材料和光化学等领域有应用前景 ,而受到人们广泛关注 [1～ 8] .近年来 ,水热技术和有机指导剂的引入促进了 POMs的有机 -无机杂化材料如 [N( CH3) 4]5V18O4 6 [2 ]和 [V4 O10 ( phen) 2 ][3]等研究的迅速发展 .以上化合物多数仅以有机胺为抗衡离子或直接配位连接到无机骨架上 .而以过渡金属配合物为结构导向剂的合成策略 ,最近才引起人们的重视[9～ 11] .本文以钒酸盐 -过渡金属配合物作为研究体系 ,在水热条件下合成了一种未见文献报道的由新型过渡金属配合物连接的…     

低对称性硫代烃基四氮杂卟啉的合成、表征及电化学性质研究

合成了硫代烃基四氮杂卟啉2,3,7,8,12,13-六(甲硫基)-17,18-一(二噻英)四氮杂卟啉[H₂Pz(dtn)(mt)₆]及其过渡金属配合物MPz(dtn)(mt)₆,由元素分析、质谱、¹HNMR、UV-Vis和IR光谱对其组成和结构进行了表征,通过循环伏安测试结果讨论了H₂Pz(dtn)(mt)₆的电化学性质,证明H₂Pz(dtn)(mt)₆的还原过程为单电子连续传输过程,属于CE机理.研究了H₂Pz(dtn)(mt)₆对正极材料MnO₂在锂离子电池中的修饰作用.结果表明,H₂Pz(dtn)(mt)₆对改善锂离子电池的初始充放电容量和循环次数都有明显的增加.     

RAFT法合成两亲性嵌段共聚物PSt-b-PAA-b-PSt及其在离子液体[BMIM][PF_6]中的自组装

用三硫代碳酸二(α,α′-二甲基-α-乙酸)酯(BDATC)作为链转移剂,苯乙烯St作为第一单体,通过可逆加成-断裂链转移聚合(RAFT)方法合成出大分子链转移剂PSt-CTA,以丙烯酸AA作为第二共聚单体合成出3个不同嵌段比的两亲性嵌段共聚物聚苯乙烯-b-聚丙烯酸-b-聚苯乙烯(PSt-b-PAA-b-PSt).通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)和核磁共振氢谱(1H-NMR)确定了PSt-b-PAA-b-PSt结构,使用凝胶渗透色谱(GPC)测定了大分子引发剂PSt-CTA和嵌段共聚物PSt-b-PAA-b-PSt的分子量及分子量分布.将这3个不同嵌段比的两亲性嵌段共聚物在离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[BMIM][PF6]中进行自组装,用透射电子显微镜(TEM)观察聚合物在离子液体中自组装结构.研究发现,当PSt的链段长度固定时,胶束的自组装形态主要依赖于PAA链的长度.当PAA链段较长时,胶束呈球形;PAA链段变得较短时,胶束的形态则由球形转变为核壳结构,并且胶束形态在25℃至100℃之间不受温度影响.     

不同氧化程度氧化石墨烯的制备及湿敏性能研究

基于氧化石墨烯具有多种含氧官能团和极大的比表面积,研究了不同氧化程度氧化石墨烯的湿敏性能。采用改进的Hummers法制备不同氧化程度的氧化石墨,经过超声分散制备氧化石墨烯水相分散液后,制成氧化石墨烯薄膜湿敏元件。采用X射线衍射、原子力显微镜、红外光谱、拉曼光谱和X射线光电子能谱对实验样品的结构和谱学特性进行表征。结果表明:石墨经氧化后,底面间距增大为0.9 nm左右;随氧化剂用量的增加,氧化石墨中石墨的衍射峰逐渐消失,石墨相微晶尺寸逐渐减小,O/C原子比逐渐增大,氧化程度逐渐升高;氧化石墨烯在水相分散液中可达单层分散,单层氧化石墨烯厚度约为1.3 nm;氧化石墨烯表面接有-OH、C-O-C、C=O和COOH官能团,且官能团含量随氧化程度的升高而增大;氧化石墨烯薄膜元件在室温下对湿度的响应时间约3 s,灵敏度达99%;在11.3%-93.6%相对湿度范围内,元件的电阻随湿度升高显著减小,较高氧化程度的氧化石墨烯薄膜的电阻对数与相对湿度呈线性变化;氧化程度越高,元件灵敏度越高,响应时间越短。     

交联聚丙烯腈螯合树脂对Pb(Ⅱ)的吸附及其在痕量分析中的应用

采用火焰原子吸收光谱法（FAAS）研究了交联聚丙烯腈螯合树脂对环境样品中Pb2+的吸附分离/富集行为,并考察了共存离子的干扰。 结果表明,该树脂对Pb2+的吸附率在溶液pH=5.4、静态吸附时间为1.5 h时室温下可达到90%。 在最佳吸附条件下,树脂对单一Pb2+的饱和吸附容量可达到49.6 mg/g。 以0.1 mol/L盐酸溶液作为解吸剂,可将吸附在树脂上的Pb2+定量洗脱,富集倍数和解吸率可分别达到50和97%。 富集50倍后,方法的检出限（3σ10）为5.3 μg/L;相对标准偏差（RSD）为2.1%;加标回收率为92.9%～97.6%。     

石膏晶须的制备方法与应用

石膏晶须是一种性价比高、力学性能良好以及对环境友好的材料,可应用于复合材料、造纸、催化、可生物降解材料等领域.石膏晶须的制备大多停留在工艺参数研究上,对石膏晶须特征和应用研究不足.本文讨论了石膏晶须的结构,从产物形成过程上对石膏晶须的制备方法进行了分类和评述;对不同制备方法和不同应用领域的石膏晶须的产物特征进行了总结,讨论了制备和应用之间的相关性;并讨论了石膏晶须未来的发展方向.     

基于人造金刚石晶体的拉曼激光器研究进展

受激拉曼散射是一种重要的非线性光学频率变换技术,在拓展激光波段方面有十分广泛的应用前景。因此,寻找具有优良光学性质的拉曼介质,提高拉曼激光器性能,具有重要的研究价值。相比于传统的固体拉曼晶体,人造金刚石晶体具有拉曼增益系数大、拉曼频移大、导热率高和透过性好等显著优点,基于人造金刚石晶体的拉曼激光器能够获得更高的输出功率和转换效率。本文简要介绍了化学气相沉积法(CVD)制备的金刚石晶体的光学性质和热学特性,总结了基于人造金刚石晶体的拉曼激光器在紫外波段、可见光波段及红外波段的研究现状,并对其发展进行了展望。     

(n)nc-Si：H/(p)c-Si异质结中载流子输运性质的研究

采用常规等离子体增强化学气相沉积工艺,以高H₂稀释的SiH₄作为反应气体源和PH₃作为磷原子的掺杂剂,在p型(100)单晶硅((p)c-Si)衬底上, 成功地生长了施主掺杂型纳米硅膜((n)nc-Si:H),进而制备了(n)nc-Si:H/(p)c-Si异质结,并在230—420Ｋ温度范围内实验研究了该异质结的Ｉ-Ｖ特性.结果表明,(n)nc-Si:H/(p)c- Si异质结为一典型的突变异质结构,具有良好的温度稳定性和整流特性.正向偏压下 关键词： (n)nc-Si:H/(p)c-Si异质结 能带模型 电流输运机构 温度特性     

Observation of Nano-Dots on HOPG Surface Induced by Highly Charged Arq+ Impact

Highly charged ions （HCIs） have huge potential energy due to their high charge state. When a HCI reaches a solid surface, its potential energy is released immediately on the surface to cause a nano-scale defect. Thus, HCIs are expected to be useful for solid-surface modifications on the nano-scale. We investigate the defects on a highly oriented pyrolytic graphite （HOPG） surface induced by slow highly charged Ar^q＋ ions with impact energy of 20-2000qeV with scanning probe microscopy （SPM）. In order to clarify the role of kinetic and potential energies in surface modification, the nano-defects are characterized in lateral size and height corresponding to the kinetic energy and charge state of the HCIs. Both the potential energy and kinetic energy of the ions may influence the size of nano-defect. Since potential energy increases dramatically with increasing charge state, the potential energy effect is expected to be much larger than the kinetic energy effect in the case of extremely high charge states. This implies that pure surface modification on the nano-scale could be carried out by slow highly charged ions. The mean size of nano-defect region could also be controlled by selecting the charge state and kinetic energy of HCI.     

基于Boost闭环控制的恒峰值双极性脉冲发生器的研制北大核心CSCD

在肿瘤消融、污水处理等领域的脉冲功率技术应用中,研究发现双极性电脉冲往往比单极性电脉冲效果更佳,这极大地刺激了双极性高压脉冲电源的研发需求。设计了一台基于Boost闭环控制的恒峰值双极性脉冲发生器,该发生器结合boost电路与Marx发生器的特点,实现了具有升压功能的双极性脉冲的产生,且利用峰值检测电路对双极性脉冲发生器的输出峰值进行取样,并反馈到DSP处理器,实现峰值电压闭环控制,从而实现双极性脉冲恒定峰值的输出。为了验证提出的拓扑电路的可行性与稳定性,对5级恒峰值双极性脉冲发生器进行了仿真和实验研究。实验结果表明,当输入电压在100 V时,可产生重复频率5 kHz、脉冲宽度5~10μs、电压幅值为±2.0 kV的恒峰值双极性脉冲波形。该脉冲电源使用模块化设计,便于级联,结构紧凑,可灵活输出恒峰值的双极性或单极性正(负)脉冲。