新试剂4-氯查尔酮缩氨基硫脲与铜(Ⅱ)显色反应的研究

研究了新试剂4-氯查尔酮缩氨基硫脲(CCT)与铜(Ⅱ)的显色反应,建立了测定微量铜的光度分析新方法。试验结果表明,在乳化剂OP存在下,在HAc-NaAc缓冲体系中,铜(Ⅱ)与CCT发生灵敏的显色反应,形成一种稳定的摩尔比为1∶2的黄色配合物,其最大吸收波长位于394 nm处,表观摩尔吸光系数ε=3.76×104L.mol-1.cm-1,铜量在0~1.2μg/mL范围内符合比尔定律,相关系数r=0.999。该方法直接在室温下水溶液中就可以进行测定,且灵敏度高,选择性好,用于人工合成样中微量铜(Ⅱ)的测定。     

气相色谱法测定电子烟烟液及气溶胶中双乙酰和乙酰丙酰

建立气相色谱法氢火焰离子化检测器测定电子烟烟液和气溶胶中双乙酰和乙酰丙酰含量的方法。样品以20 mL乙醇为萃取剂,涡旋振荡萃取10 min,采用气相色谱外标法进行定量分析。双乙酰和乙酰丙酰质量浓度在0.5~50 μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 6、0.999 4,方法检出限分别为0.044、0.052 μg/mL。烟液中双乙酰和乙酰丙酰测定结果的相对标准偏差为2.5%~4.3%(n=6),样品加标回收率为95.0%~102.5%;气溶胶中双乙酰和乙酰丙酰测定结果的相对标准偏差为3.1%~4.6%(n=6),样品加标回收率为92.7%~102.3%。气溶胶中双乙酰和乙酰丙酰理论浓度与实测浓度具有较强的相关性(对于双乙酰r~2=0.990 1,对于乙酰丙酰r~2=0.994 7),说明双乙酰、乙酰丙酰烟液通过雾化直接转移至气溶胶中。该方法准确度高,重现性好,检出限低,可满足电子烟样品的检测需求。     

基于灰色模型的乙酸乙烯酯顶空进样质量不确定度评定

鉴于静态顶空进样器进样质量的测定数据有限且分布规律未知,建立了一种基于灰色模型的不确定度评定方法。采用静态顶空-气相色谱和两次相平衡分析法,测定乙酸乙烯酯的顶空进样质量,将整个分析检测视为灰色过程,用灰色系统理论的数学模型评定乙酸乙烯酯的顶空进样质量标准差和不确定度,并与统计学方法评定结果进行比较。灰色模型的不确定度与统计学方法计算值相对偏差为3.65%。该方法可快速评定不确定度,结果可靠。     

季铵盐型阳离子聚合物的合成及其在超细颜料中的应用

采用自由基溶液聚合,制备了甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵-苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯三元共聚物,并用此阳离子聚合物作为分散剂制备超细有机颜料分散体系。用FT-IR和13C-NMR分析、表征了共聚物的结构,用GPC研究了聚合物的分子量及分子量分布,用滴定法测定了聚合物中阳离子单体含量。结果表明:聚合物的结构及用量对颜料分散体系的影响较大,当聚合物中阳离子单体含量为59.5%-69.7%,mAIBN/mM=0.010-0.012时,颜料的粒径最小且体系的稳定性最好,阳离子聚合物质量分数大于0.004时,分散体系的分散性能较好。     

基于高非线性微结构光纤环镜的脉冲压缩与基座抑制

提出了利用一种高非线性微结构光纤构成非线性光纤环镜（NOLM）进行脉冲压缩和基座抑制的方案.所提出的微结构光纤具有高非线性系数和大反常色散.理论研究了基于这种微结构光纤的NOLM对脉冲的压缩效应,并分析了压缩的机制.数值结果表明,这种NOLM采用较短的光纤长度就能有效地压缩脉冲并明显抑制了基座.对于给定的输入脉冲,存在一个最优的环路长度,可以获得高质量的压缩脉冲.通过适当选择耦合比和环路长度,则可以完全消除脉冲的基座.     

WO3纳米颗粒修饰ZnO纳米管的光催化性能

二甲四氯钠(MCPA-Na)是一种广泛用于牧场和果园的除草剂,但由于其生物降解性极低,已成为地下水和浅水中的主要污染物.研究发现,半导体可以有效地辅助降解转化危险化学品.ZnO纳米管因其中空结构和较大的比表面积,而在光催化降解有机物方面备受关注.但是,ZnO只能吸收紫外光,如果将其与窄带隙半导体进行复合,可以有效降低带隙,增强其在可见光区域的光吸收,表现出更好的光催化性能.WO3是一种具有稳定物理化学性质及耐光腐蚀窄带隙半导体.采用WO3修饰ZnO纳米管,能扩展ZnO吸收光的范围以及提高ZnO纳米管的耐光腐蚀性能.本文首先通过电化学合成的方法制备了ZnO纳米管,然后按照不同的W/Zn摩尔比将(NH4)6H2W12O40·XH2O滴加在纳米管表面,并在450 ℃下退火2 h制得ZnO-WO3纳米管阵列.研究了不同WO3含量的ZnO-WO3纳米管光催化降解MCPA-Na性能,并且通过X射线光电子能谱(XPS)、傅里叶红外光谱仪(FTIR)、紫外可见光谱(UV-Vis)和光致发光光谱(PL)等手段研究了复合WO3纳米颗粒后ZnO纳米管半导体光催化性能提高的原因.XPS结果表明,W元素在ZnO-WO3纳米管阵列中以W6+的形式存在.FTIR结果表明,复合WO3后的ZnO-WO3复合半导体上比纯ZnO纳米管表面具有更多的OH-基团.由于OH-可以捕获光生空穴,并转化为具有反应活性的●OH自由基,因此复合WO3能在一定程度上提高ZnO纳米管的光催化活性.UV-Vis结果表明,WO3的复合使得光谱发生明显红移,但随着WO3含量的增加,ZnO-WO3的吸光度明显增加.另外,PL结果表明,适当的复合WO3可以抑制光生电子-空穴的复合.这是因为W6+和晶格氧的相互作用产生了较高不饱和键和表面缺陷,而表面缺陷可以作为光生载流子的陷阱,促进了光生电子和空穴的分离,因而光催化性能提高.在模拟太阳光下研究了不同WO3含量的ZnO纳米管对光催化降解MCPA-Na溶液的性能.发现W/Zn摩尔比为3%的ZnO-WO3样品表现出最好的光催化活性,200 min内其降解率为98.5%.与纯ZnO纳米管相比,其光催化循环性能也有所提高.利用Mott-Schottky测试方法并结合UV-vis结果,我们计算得到不同WO3含量的ZnO-WO3复合半导体导带价带位置.由于WO3导带位置和价带位置都比ZnO的更高,WO3上产生的光生电子会向ZnO的导带移动,而ZnO光生空穴向WO3的价带移动,从而促使光生电子和空穴的分离,提高了光催化性能.但是如果WO3复合的量太大,则在ZnO纳米管上分散性不好,反而成为光生空穴和电子复合中心,导致其光催化活性降低.     

Synthesis and Crystal Structure of One-dimensional Cadmium(II) Coordination Polymer: [Cd_2(DTB)(Bpy)_2(H_2O)_2]n (DTB = 1,4-Dinitro-2,3,5,6-tetracarboxylatebenzene Tetravalent Anion; Bpy = 2,2''''-Bipyridyl)

1 INTRODUCTION Much research interest has been focused on thecoordination polymers for a long time because theymay afford new materials with useful properties,such as catalytic activity, microporosity, electricalconductivity, non-linear optical activit…     

PVDF/ZrO_2杂化膜的制备及吸附牛血红蛋白的性能

将3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)表面修饰的ZrO2纳米颗粒添加到聚偏氟乙烯(PVDF)铸膜液中制备了PVDF/ZrO2杂化膜,应用SEM,TG-DTA和XRD对其结构进行了表征.结果表明,ZrO2纳米颗粒沉积在PVDF膜孔内和膜表面;ZrO2的掺杂改变了PVDF膜孔径的大小,杂化膜的孔径随着ZrO2粒子负载量的增加而增大.对牛血红蛋白(BHb)的吸附实验结果表明,PVDF/ZrO2杂化膜对BHb的吸附量显著高于PVDF原膜,当BHb初始浓度为150μg/mL,pH=7,吸附时间为45 min时,PVDF/ZrO2杂化膜的平衡吸附量为0.181 mg/cm2.其吸附动力学符合一级动力学模型;吸附等温线符合Langmuir等温方程式.     

用庞加莱球法测量二阶偏振模色散

用庞加莱球法测量单模光纤中的二阶偏振模色散，并对二阶偏振模色散的各个分量的统计特性及其影响进行了分析。对75km的G．652普通单模光纤的二阶偏振模色散进行了测量，并对二阶偏振模色散的平行分量、垂直分量、偏振相关色散和消偏振项进行了详细的分析．得到了二阶偏振模色散随波长的分布情况、统计特性以及偏振主态随波长的变化情况。从统计结果可以得到．与偏振相关色散项相比，消偏振项在二阶偏振模色散中起主要作用。该研究对二阶偏振模色散的补偿有一定的指导意义。     

InAs/AlAs/GaAs量子点的光致发光光谱研究

采用分子束外延技术生长InAs/AlAs/GaAs量子点,用透射电镜观察量子点的截面形貌,用光致发光光谱仪测试量子点的发光光谱.透射电子显微镜及光致发光光谱结果表明,量子点底部观察不到InAs浸润层,室温下样品的光致发光峰值波长达1.49 μm,为研制光纤通讯中的半导体量子点激光器提供了实验依据.