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在温和条件下,将原位合成的Na[Co(CO)4]配合物首次用于催化一氯丙酮羰基化合成乙酰乙酸甲酯,考察了不同的碱性试剂、一氧化碳压力及反应温度对产物选择性和收率的影响,优化了反应条件,并探讨了可能的反应机理. 相似文献
714.
壳聚糖-CdS复合膜制备及其对吡啶的传感特性 总被引:10,自引:0,他引:10
利用壳聚糖(CS)易于成膜的特点,模拟生物矿化,在有机物调制下通过异相成核生长制备了CS/CdS纳米颗粒复合膜.研究了成膜条件对膜的水热稳定性和发光性能的影响,以及CS/CdS纳米颗粒复合膜对水体中吡啶的响应特性.扫描电镜分析表明CS/CdS纳米颗粒复合膜均匀性好, CdS以物理掺杂方式均匀分布于CS薄膜中, CdS颗粒尺寸在70 nm左右.但薄膜荧光光谱位置和形状表明实际发光的CdS簇集体直径小于20 nm.由此推测电镜观察到的CdS颗粒可能是由许多CdS小颗粒聚集而成,小颗粒之间因有机物的存在而相互隔离. CS/CdS纳米颗粒复合膜的荧光发射对水体中吡啶的存在十分敏感,微量吡啶的存在会引起薄膜荧光发射急剧增强.除铜和碘离子外,水体系中其他常见离子对薄膜荧光发射没有显著影响,预期CS/CdS纳米颗粒复合薄膜有可能发展成为一种重要的水体系吡啶测定专用传感薄膜材料. 相似文献
715.
七、高效液相色谱法在蛋白质、肽、氨基酸衍生物分离鉴定中的应用高效液相色谱法(简称HPLC)已成为当前最有用的分离鉴定手段之一,在生物化学、药物化学、一般有机化学及高分子化学等领域都得到广泛的应用,在蛋白质及PTH-氨基酸的分离鉴定上也可收到良好的效果。 相似文献
716.
反向流动注射化学发光法测定二邻苯二甲酰亚胺甲基二磺酸基酞菁锌 总被引:1,自引:0,他引:1
在碱性介质中 ,二邻苯二甲酰亚胺甲基二磺酸基酞菁锌 (简写为ZnPcS2 P2 )可增强Luminol H2 O2 CTAB体系的化学发光 ,据此建立了测定ZnPcS2 P2含量的反向流动注射化学发光分析新方法。用该法测定ZnPcS2 P2 ,其范围为 2 .5× 1 0 - 7~ 1 .0× 1 0 - 8mol/L ,检测限为 9× 1 0 - 9mol/L ,对 1 .0× 1 0 - 7mol/L的Zn PcS2 P2 溶液进行 9次平行测定 ,其相对标准偏差为 1 .2 %。本法有一定的选择性 ,与分光光度法相比 ,灵敏度提高了 1~ 2个数量级。 相似文献
717.
制备NdNi5的还原扩散过程 总被引:2,自引:0,他引:2
将CaH_2、Nd_2O_3和Ni粉混匀,并在氢气氛下加热到1000℃恒温4小时后,产物经洗涤,真空干燥得到NdNi_5。本文在确定NdNi_5制备条件的同时,对还原扩散过程进行探讨。实验结果表明在制备NdNi_5的还原扩散过程中起还原Nd_2O_3作用的除CaH_2以外还有金属Ca。反应扩散不只是在Nd和Ni之间进行,在1000℃扩散初期Ca亦参与这种扩散。形成中间产物Nd_(1-x)Ca_xNi_5。随着时间的增加Ca逐渐被Nd所取代,最后得到NdNi_5。 相似文献
718.
氯乙酸甲酯是一种重要的有机合成中间体 ,广泛应用于农药和制药工业 ,也可用作有机溶剂、粘合剂、染料和表面活性剂的原料等 .目前国内的生产工艺采用硫酸催化的氯乙酸与甲醇的酯化反应 ,这种工艺存在不少问题 :硫酸对设备腐蚀比较严重 ,反应后处理麻烦 ,而且废酸污染环境 ;反应时间较长 ,氯乙酸转化率较低 ,易发生副反应 ,所得产物颜色较深 ,急待改进 .我们采用改性的 HZSM- 5为催化剂 ,以气 -固 -液多相催化反应替代了原有的液相反应 ,显示出不少优越性 :避免硫酸对设备的腐蚀 ,催化剂与产物易分离 ,减少污染 ,简化生产工艺 .1实验部分1… 相似文献
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