反向流动注射化学发光法测定二邻苯二甲酰亚胺甲基二磺酸基酞菁锌

在碱性介质中 ,二邻苯二甲酰亚胺甲基二磺酸基酞菁锌 (简写为ZnPcS2 P2 )可增强Luminol H2 O2 CTAB体系的化学发光 ,据此建立了测定ZnPcS2 P2含量的反向流动注射化学发光分析新方法。用该法测定ZnPcS2 P2 ,其范围为 2 .5× 1 0 - 7～ 1 .0× 1 0 - 8mol/L ,检测限为 9× 1 0 - 9mol/L ,对 1 .0× 1 0 - 7mol/L的Zn PcS2 P2 溶液进行 9次平行测定 ,其相对标准偏差为 1 .2 %。本法有一定的选择性 ,与分光光度法相比 ,灵敏度提高了 1～ 2个数量级。     

制备NdNi5的还原扩散过程

将CaH_2、Nd_2O_3和Ni粉混匀,并在氢气氛下加热到1000℃恒温4小时后,产物经洗涤,真空干燥得到NdNi_5。本文在确定NdNi_5制备条件的同时,对还原扩散过程进行探讨。实验结果表明在制备NdNi_5的还原扩散过程中起还原Nd_2O_3作用的除CaH_2以外还有金属Ca。反应扩散不只是在Nd和Ni之间进行,在1000℃扩散初期Ca亦参与这种扩散。形成中间产物Nd_(1-x)Ca_xNi_5。随着时间的增加Ca逐渐被Nd所取代,最后得到NdNi_5。     

HZSM-5催化的多相酯化法合成氯乙酸甲酯

氯乙酸甲酯是一种重要的有机合成中间体 ,广泛应用于农药和制药工业 ,也可用作有机溶剂、粘合剂、染料和表面活性剂的原料等 .目前国内的生产工艺采用硫酸催化的氯乙酸与甲醇的酯化反应 ,这种工艺存在不少问题 :硫酸对设备腐蚀比较严重 ,反应后处理麻烦 ,而且废酸污染环境 ;反应时间较长 ,氯乙酸转化率较低 ,易发生副反应 ,所得产物颜色较深 ,急待改进 .我们采用改性的 HZSM- 5为催化剂 ,以气 -固 -液多相催化反应替代了原有的液相反应 ,显示出不少优越性 :避免硫酸对设备的腐蚀 ,催化剂与产物易分离 ,减少污染 ,简化生产工艺 .1实验部分1…     

洛美沙星-茜素-镧三元体系光度测定洛美沙星胶囊含量

应用洛美沙星(LMX)-茜素-镧形成的三元化合物,在紫外光区有明显的吸收,最大吸收波长为286 nm,在0.7~12 mg.L-1范围内服从比耳定律。其摩尔吸光系数为4.2×104L.mol-1.cm-1。应用此方法分析了洛美沙星胶囊中LMX的含量,所得结果与文献[15]方法的结果一致。测定结果的平均RSD值为0.95%,回收率的平均值为101.1%。加入反应物的次序对测定结果有影响,必须按照先加洛美沙星,其次茜素,最后加镧的顺序。反应物的最佳摩尔比为1∶1∶2(洛美沙星∶茜素∶镧),以氯仿作为溶剂。反应的温度和时间对测定结果影响不明显。反应产物在2 h内稳定。     

在新课程中如何进行基于核心观念建构的教学设计——“新世纪”课程标准实验教科书《化学1(必修)》第2章第1节“元素与物质的分类”教学设计与实施研究

高中化学新课程、新教材对事实为本的教学设计提出了挑战 ,也为观念为本的教学设计提供了很好的平台。本文以“新世纪”高中化学课程标准实验教科书《化学 1(必修 )》第 2章第 1节“元素与物质的分类”的教学设计及实施为例 ,阐述了在高中化学新课程中如何进行基于核心观念建构的教学设计这一理论和方法。     

DETERMINATION OF THREE-DIMENSIONAL STRUCTURE OF CODEINE BY NMR MOLECULAR GRAPHICS TECHNIQUES

In this paper, we describe a method for calculating the three-dimensional structure ofantagonist drug codeine by means of one- and two-dimensional NMR and computer tech-niques. The calculation of molecular mechanics is based on NMR data, so we call it NMRmolecular graphics (NMRMG). With codeine as a demonstration. we find that the molecularstructure data from NMRMG are in quite good agreement with those by X-ray diffractionmeasurement. NMRMG can be utilized to study configuration and conformation of naturalproducts, especially rigid structure compounds in solution.     

金属富勒烯[Dy@C_(82)(I)]膜的电化学研究

研究并对比了金属富勒烯Dy @C82 的主要异构体Dy @C82 (I)固体膜在有机溶剂乙腈及水溶液中的电化学性质 .在乙腈溶液中 ,Dy @C82 (I)膜的电化学行为不同于其溶于有机溶剂中的电化学行为 ,前两个还原峰与其对应的再氧化峰之间存在大的分裂 .但是 ,经过还原及再氧化后的Dy @C82 (I)膜却存在一对对称性很好的氧化及再还原峰 .解释为经过还原后的Dy @C82 (I)膜的结构有利于进一步氧化 ,而不需要结构重排 ;在水溶液中 ,Dy @C82 (I)膜的电化学行为不同于其在乙腈溶液中 ,却类似于其有机溶液在Pt电极上的电化学行为 ,出现了对称性很好的三对还原峰及一对氧化峰 .在水溶液中 ,Dy @ C82 (I)的前三价负离子及一价正离子是稳定的 .利用紫外 -可见 -近红外 (UV Vis NIR)光谱及扫描电镜 (SEM)等技术对膜的性质及表面形貌等进行了表征     

冠醚修饰的C60衍生物膜的电化学性质

采用同步循环伏安(CV)和电化学石英晶体微天平(EQCM)方法研究了冠醚(二苯并-18-冠-6)修饰的C60衍生物(DBCFP)固态膜在不同电解质的乙腈溶液中的电化学性质. 选择了连有刚性基团的C60衍生物PSF与DBCFP进行对比,提出了DBCFP膜在TBA+溶液中的反应机理.     

具有苯并噻唑环的二腈的聚合物

六十年代以来,国外对耐高温高分子,特别是耐高温杂环高分子,进行了大量工作,取得了很多成果,国内也进行了广泛的研究工作。但在这些工作中,既具有优良的耐高温性能,又具有良好的成型工艺性能,并能付诸实际应用的品种却不很多。我们根据自己的工作实践以及国外的一些发展趋势,认为先合成一种具有耐高温结构并含有能进行加成聚合的基团的单体或低聚物,然后在成型过程中聚合成交联结构,如此所得的高分子既具有耐高温性能,又可克服难以成型的缺点,适合作为增强塑料、模压塑料、涂料等方面的应用。对具体的结构设计,我们是这样考虑的:对耐温结