共沉淀法制备PEOUIC的形貌与结构分析

包合复合物(ICs)是超分子化学的重要组成部分。以尿素作为主体分子,PEO作为客体分子,通过共沉淀法制备了不同PEO与Urea比例的PEOUIC,而后分别利用DSC、XRD、SEM、POM分析了PEOUIC晶体的形貌与结构。结果表明:利用共沉淀法可制备六方以及四方晶系的PEOUIC晶体;当PEO与Urea质量比小于为1时,形成四方晶系PEOUIC晶体;而当质量比大于1时,形成六方晶系PEOUIC晶体;随着Urea含量的增大,PEOUIC的T_m先增大在趋于稳定不变;四方晶系PEOUIC晶体呈现球晶形貌,六方晶系呈现中心突起的六边形柱状体形貌。     

反应性梯形聚氢基倍半硅氧烷合成方法的改进

对反应性梯形聚氢基倍半硅氧烷 (H T)的合成方法进行了改进 .首先利用硅羟基与硅氯基之间的脱氯化氢缩聚来代替以前采用的硅羟基间脱水缩聚反应 ,进一步提高了作为梯撑的对苯二胺之间氢键在聚合反应中的模板作用 .另外利用三甲基氯硅烷与对苯二胺梯撑的聚硅氧烷中间体的末端硅羟基进行封端反应 ,从而保证在脱除对苯二胺梯撑模板分子过程中避免进一步的无规缩合导致支化或交联 ,得到的反应性梯形聚氢基倍半硅氧烷 (H T)的规整性有所改善 .热分析结果表明与单链聚二甲基硅氧烷的Tg(- 12 3℃ )相比 ,其Tg 高达 117 0℃ ,证明这种梯形高分子具有刚性链结构 .尤其是2 9Si NMR谱中代表梯形主链上硅原子 (SiO3 2 )峰的基线宽度Δ =5 ,而采用硅羟基间脱水缩合方法得到聚合物的Δ =8～ 10 .表明该反应性梯形聚氢基倍半硅氧烷H T的规整性得到了明显的提高 .而且 ,该聚合物又是第一个可溶性、反应性、纯梯形主链无机高分子 ,它可以进一步通过硅 氢侧基接枝反应制备不同类型的梯形无机主链功能高分子 .     

Wilson框架的充分条件

在这篇文章中,首先我们建立Wilson框架恒等式;其次利用建立的等式给出Wilson框架的三个充分条件.     

重视学生“质疑“能力的培养

1.要培养学生的质疑能力,就要打破传统的教育教学观念,大胆变革现在的课堂教学.以往的教学,往往以教师的讲解、灌输代替学生的思考、提问,课堂上,常常是“教师滔滔讲说,学生默默聆学“.……     

例析集合与简易逻辑中的开放型问题

探索性问题是相对于中学课本中有明确条件和明确结论的封闭型问题而言的．这类试题的知识覆盖面较大,综合性较强,灵活选择方法的要求较高,再加上题意新颖,构思精巧,具有相当的深度和难度．它要求学生运用已学过的知识,通过观察、归纳、探索和综合等推理过程才能得出结论．它重在考查学生的分析、探索能力和思维的发散性．集合探索性问题集中在两大类,下面举例说明．     

液晶性芳香醛化合物的合成

以对羟基苯甲醛和对烷氧基联苯酰氯为原料,采用爱因宏反应,合成了一系列4-(4'-烷氧基联苯基-4-羧基)苯甲醛.化合物的结构通过元素分析、红外光谱、核磁共振和质谱等方法确证.化合物的液晶行为用示差扫描量热法、偏光显微镜和旋光仪等方法表征.结果表明,所有的化合物加热至各自的熔点以上都能形成液晶态.在液晶态可以观察到手性近晶C相、近晶相、胆甾相和向列相的典型织构.含手性中心的化合物都有较高的旋光性,而且在合成反应中旋光性得到保持.随着分子末端烷氧基碳原子数增加,化合物(除2a和4a外)的熔点(T_m)和液晶态的清亮点(T_i)呈规律性变化,近晶相范围和近晶相-向列相转变温度渐增,而向列相温度范围递减,至十二烷基时,仅呈现近晶性.     

八乙烯基多面体低聚倍半硅氧烷-N-异丙基丙烯酰胺共聚物有机-无机杂化水凝胶的合成与表征

以N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)和八乙烯基笼形低聚倍半硅氧烷(OVPOSS)为单体,通过溶液自由基共聚合成了一系列P(OVPOSS-co-NIPAM)有机-无机杂化水凝胶.采用傅立叶红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)、示差扫描量热仪(DSC)、热重分析仪(TGA)和动态粘弹谱仪(DMA)对其结构与性能进行了研究.结果表明可以通过控制投料比来调节P(OVPOSS-co-NIPAM)杂化水凝胶中POSS的实际含量;P(OVPOSS-co-NIPAM)杂化水凝胶的微观形貌为孔洞结构,随POSS含量的增加,孔径逐渐减小;所合成的P(OVPOSS-co-NIPAM)杂化水凝胶均具有温敏性,随着POSS含量的增加,其最低临界溶解温度(LCST)由33.0℃降低至30.0℃,均低于常规水凝胶(33.7℃);POSS的引入使PNIPAM水凝胶的玻璃化转变温度(Tg)由142℃升至148℃,并改善了其热稳定性和力学强度.     

电感耦合等离子体质谱在同位素分析中的研究进展

综述了电感耦合等离子体质谱技术(ICP-MS)在同位素分析方面的应用和最新进展,着重介绍了多接收器电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS),等离子体飞行时间质谱仪(ICP-TOF-MS),激光烧蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICPMS),扇形磁场电磁双聚焦电感耦合等离子体质谱(ICP-SF-MS).     

RP-HPLC测定有边瓦韦中的蜕皮甾酮

采用色谱柱Shimadzu C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(49:51,V/V),流速为0.8mL/min,检测波长为324nm,柱温为30℃,建立测定有边瓦韦中蜕皮甾酮含量的反相高效液相色谱法。结果为蜕皮甾酮在0.11—1.65μg范围内线性关系良好(R2=0.9991),平均回收率为103.4%,RSD为1.53%。本方法简便准确、灵敏度高、重复性好,可用于有边瓦韦中蜕皮甾酮的含量测定。     

多个(重)强峰压制与白酒的核磁共振分析

利用激发塑型（excitation sculpting）方法,结合多频率选择性激发的形状脉冲（shapedpulse）、13^C CPD去偶和修整脉冲（trimpulse）等手段进行多个（重）强峰的压制,测试了市售白酒的各种1^H核磁共振谱图,并根据样品性质对脉冲序列中的各种参数进行了优化。在压制了其中水和乙醇峰后得到的一维、二维谱图中,清晰地呈现了各个微量组分的谱峰以及反映各组：分化学结构的相关峰,据此对图谱中各个谱峰进行了指认。实验表明这种方法对酒类产品的分析研究非常有效,可以应用于酒类生产和储存过程的质量控制、产品的真假及产地的鉴别等。