PSF/TiO2杂化超滤膜形成过程的热力学和动力学研究

采用溶胶-凝胶法制备了不同纳米TiO₂含量的聚砜(PSF)/TiO₂杂化超滤膜, 研究了TiO₂浓度对聚砜铸膜液流变学及热力学性质的影响, 构建了计算成膜过程中表观扩散系数(D_a)的新方法, 求出不同TiO₂浓度及温度下的D_a值, 进而剖析了铸膜液流变学和热力学性质的变化对成膜动力学的影响. 并通过扫描电镜观察、杂化膜孔隙率和超滤性能的测试考察了表观扩散系数与膜结构和性能的关系. 结果表明, 加入TiO₂溶胶的PSF铸膜液由牛顿流体转变为非牛顿流体, 其粘度随TiO₂浓度增大而增大. TiO₂的加入减小了铸膜液对非溶剂的容纳能力, 加速铸膜液的液-液相分离, 同时TiO₂引起的热力学促进作用和流变学阻碍作用相互竞争, 共同影响D_a的变化. 实验得出, D_a随温度升高而增大, 随TiO₂浓度的增大有先增大后减小的趋势. 表观扩散系数D_a与膜的结构和性能具有很好的相关性并能直观地描述整个成膜过程.     

超细纳米Pd粒子与聚乙烯吡咯烷酮的相互作用

在微量聚乙烯吡咯烷酮(PVP)存在下, 利用超声还原氯化钯水溶液, 制备出超细纳米Pd颗粒, 用高分辨透射电镜、红外光谱、紫外-可见光谱和X射线光电子能谱等技术对其表面形貌及结构进行了表征. 结果表明, 纳米Pd粒子的粒径均一, 大约为3 nm. 纳米Pd/PVP复合粉末的羰基红外吸收峰比PVP的羰基吸收峰红移9 cm^-1; 且当超声反应50 min时, PVP紫外吸收波峰蓝移16 nm, 表明了纳米Pd与PVP之间存在一定的相互作用力. XPS结果证明, 纳米Pd与PVP的羰基基团通过配位作用使超细纳米Pd粒子得以稳定分散存在.     

铅笔芯电极表面多层自组装膜制备及其对牛血清白蛋白的测定

采用电沉积技术将金沉积在铅笔芯电极(PGE)上,借助Au-S作用,将L-半胱氨酸(L-Cys)组装于金表面,利用吖啶橙(AO)与L-半胱氨酸之间的静电作用,将吖啶橙间接组装于金表面,构建成三层自组装膜电极AO/L-Cys/Au/PGE。将该复合膜电极连接在电化学工作站的工作电极和辅助电极端之间,与参比电极浸入溶液中,构建了一个新的检测回路。采用电化学阻抗谱技术和循环伏安法对多层自组装膜的组装过程进行表征。利用吖啶橙与牛血清白蛋白(BSA)间的相互作用,采用零流电位法,通过对比加入不同浓度BSA后零流电位值的变化(ΔEzcp)对BSA进行检测。结果显示,在1.0×10-9～1.0×10-5mol/L范围内,ΔEzcp与BSA浓度的对数值呈良好线性,相关系数(r)为0.997 0,检出限为1.41×10-11mol/L。该方法选择性和重复性好,有望应用于其它蛋白的测定。     

基于纳米材料修饰的高灵敏性L-苯丙氨酸印迹溶胶-凝胶传感器的研究

将氧化锌纳米膜(ZnO-NFs)、多壁碳纳米管(MWNTs)、纳米铜颗粒(Cu-NPs)和印迹溶胶-凝胶聚合物(MIP)依次修饰到碳电极(CE)表面,制备了一种对L-苯丙氨酸具有特异识别能力的印迹电化学传感器.采用电子扫描显微镜(SEM)对各修饰电极进行形貌表征;采用循环伏安法(CV)、示差脉冲伏安法(DPV)、安培时...     

MnO_x-CeO_2上表面氧性质及其催化碳烟燃烧性能

运用TPO,XRD,BET,O2-TPD,H2-TPR,XPS等技术,研究了在CeO2中引入不同Mn含量对催化剂表面氧性质的影响,并重点探讨了吸附于氧空位上的原子吸附氧O-与催化碳烟燃烧活性的关联。结果表明:将Mn中引入CeO2后,MnOx-CeO2晶格中可形成较CeO2更多的氧空位,并有利于氧的活化和迁移,生成了较多原子吸附氧O-;MnOx(0.4)-CeO2在碳烟起燃温度区间有最多的原子吸附氧O-,其碳烟起燃活性最高,对应的起燃温度是346℃,比无催化剂时降低了111℃,比CeO2降低了35℃。     

微波辅助快速制备核-壳型尿苷印迹聚合物及其在线富集应用研究

采用微波辅助加热,以尿苷为模板分子,丙烯酰胺(AA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,快速制备尿苷印迹聚合物,聚合时间大大缩短,仅为传统加热的1/8.采用红外光谱和扫描电镜对印迹聚合物进行表征,结果表明二氧化硅表面成功包覆尿苷印迹壳层;该印迹聚合物颗粒分散均匀,印迹壳层厚度约为100 nm.将该印...     

羧酸稀土配合物共聚反应的研究

通过沉淀法和直接法制备羧酸稀土配合物，与丙烯酸等单体共聚反应制备不同稀土含量的稀土有机高分子离聚物。用微量热天平(TG)、差热分析仪(DTA)等分析它的热稳定性以及玻璃化转变温度，用红外光谱分析其结构。讨论了用不同方法合成的稀土配合物对共聚反应和聚合物性能的影响。结果显示直接合成羧酸稀土配合物有利于共聚物性能的稳定和稀土含量的调节。     

QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定黑枸杞中46种农药残留量北大核心CSCD

提出了QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定黑枸杞中46种农药残留量的方法。将黑枸杞样品冷冻干燥、粉碎、过筛,分取5.00 g,加入100μg·L^(-1)内标溶液15μL和水5 mL,涡旋混匀,浸泡10 min,然后用含1%(体积分数)乙酸的乙腈溶液10 mL提取,接着加入无水硫酸镁4.0 g和氯化钠1.0 g,摇散、振荡、离心后,将上清液全部转移至预先装有1.0 g无水硫酸镁的离心管中,再次振荡、离心,分取上清液2 mL于装有N-丙基乙二胺20 mg、十八烷基硅烷键合硅胶20 mg和石墨化碳黑25 mg的离心管中,振荡、离心后,取上清液待测。以Eclipse Plus C18色谱柱为固定相,以含10 mmol·L^(-1)甲酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈为流动相体系进行梯度洗脱。分离后的目标物在三重四极杆质谱检测器(设置干燥气温度为350℃,鞘气温度为300℃)中进行检测,以基质匹配的混合标准溶液绘制工作曲线,内标法定量。结果显示:经QuEChERS净化后的黑枸杞样品中46种农药的基质效应值为-48.4%~39.5%;46种农药工作曲线的线性范围均为6.0~600.0μg·kg^(-1),检出限为0.2~4.2μg·kg^(-1);对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为47.5%~129%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.0%~17%。方法用于12批黑枸杞样品分析,6批黑枸杞样品中有13种农药被检出,其余农药均未检出;参考GB 2763-2021,12种农药的检出量均符合要求,仅1批样品中克百威的检出量[(22.9±2.3)μg·kg^(-1)]不符合残留限量要求(20μg·kg^(-1))。     

柚子皮衍生类蜂窝状碳材料在同步检测重金属离子中的应用

不含金属的碳材料通过廉价且易获得的柚子皮经KOH活化和高温热解获得,该碳材料具有高比表面积(1 055 m~2·g~(-1))和高石墨化程度的类蜂窝状结构。将多孔碳(PAC)材料修饰后的电极作为工作电极,采用阳极溶出伏安法(SWASV)同步检测Cd~(2+)、Pb~(2+)和Cu~(2+)离子,表现出较高的灵敏度、可重复性、稳定性和较低的检测限。研究认为PAC的微孔和中孔可以充当有效的离子传递通道,从而加速离子的扩散并显著提高交换效率,而高的石墨化程度提高了材料的导电性,加速了电子传输。     

热水提取与超声提取的麦冬多糖结构与构象特征的比较研究

利用热水与超声提取麦冬粗多糖,DEAE-cellulose52纤维素与Sephacryl S-300凝胶柱层析对其进行分离纯化,得到热水提取的麦冬多糖均一组分WPOJ-DS与超声提取的麦冬多糖均一组分UPOJ-DS。采用高效液相色谱法、气相色谱法、红外光谱法、部分酸水解、甲基化分析及核磁共振对WPOJ-DS与UPOJDS的结构进行表征;利用刚果红实验、圆二色谱实验及原子力显微镜对其溶液构象进行了比较研究。结果表明,超声提取对麦冬多糖的分子量、单糖组成摩尔比及构型会产生影响,WPOJ-DS与UPOJ-DS的主链均主要由→6)-D-Glcp(1→和→3,6)-D-Glcf(1→组成,但WPOJ-DS中存在→6)-β-D-Glcp(1→,而UPOJDS中没有;刚果红实验、圆二色谱实验与原子力显微镜结果显示UPOJ-DS存在螺旋结构,而WPOJ-DS没有;且在不同溶液环境中,WPOJ-DS与UPOJ-DS的溶液构象不同。