多谱拟合(MSF)电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定钼精矿中砷

受钼精矿基体效应及钼元素干扰等因数影响,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法无法直接应用于砷的检测。以硝酸、高氯酸分解试样,过滤去除钼酸沉淀,滤液应用ICP-OES多谱拟合(MSF)法消除残余钼对砷的光谱干扰,建立了适合钼精矿中砷的检测方法。对方法的准确度和精密度进行实验,钼精矿中砷的加标回收率为96.0%～104.7%,相对标准偏差RSD为3.4%～5.2%。实验证明,方法简化了分析流程,具有准确性和重现性均好的优点,方法检出限0.045μg/mL,满足各品级钼精矿中砷的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法鉴定与分析乙醛诱导脱氧核糖核苷酸加合物

采用超高效液相色谱-串联质谱法对两种非对映异构体（6S,8S）1,N²-丙基-2'-脱氧鸟苷（ProdG）和（6R,8R）ProdG加合物进行鉴定与分析。通过色谱保留时间及质谱碎裂方式分析,证明乙醛与2'-脱氧鸟苷（dG）反应可形成ProdG加合物。体外实验表明,乙醛能够诱导脱氧核糖核苷酸（DNA）形成ProdG加合物,并且（6R,8R）ProdG的生成量大于（6S,8S）ProdG的生成量。细胞实验结果显示,乙醛暴露能显著提高人肺胚成纤维细胞（MRC5）基因组DNA中ProdG加合物的水平,且ProdG加合物的水平与乙醛的暴露浓度呈正相关。此外,100 μ mol/L的乙醛暴露使（6R,8R）ProdG的含量从（6.4±0.3） 个/10⁸个碱基增加到（127.2±2.7） 个/10⁸个碱基,上调程度大于（6S,8S）ProdG（从（6.5±0.3） 个/10⁸个碱基增加到（115.3±2.5） 个/10⁸个碱基）。该工作为乙醛暴露所引起的DNA加合物水平上升提供了实验依据。     

ICP-AES法测定Pd/Al_2O_3中钯的干扰问题

本文研究了用 ICP- AES法测定 Pd/Al2 O3催化剂中钯所存在的干扰问题。考察了基体及所用试剂对钯测定的影响 ,发现氧化铝基体、硫酸等对钯的测定均有负干扰 ,提出采用基体匹配法测定 Pd/Al2 O3中的钯含量。方法回收率在 96%以上 ,9次测定相对标准偏差小于 3%     

Na2EDTA滴定法测定粗二氧化碲中铅含量

建立了用氢溴酸消除锑、砷、锡干扰,用硫酸将铅形成硫酸铅沉淀,再用EDTA络合滴定法测定粗二氧化碲中铅量的方法。试样用硝酸、盐酸溶解,用硫酸沉淀铅,氢溴酸消除锑、砷、锡的干扰后,过滤分离其他共存元素,以乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解硫酸铅沉淀,在pH=5.0～6.0时,以二甲酚橙作指示剂,用Na_2EDTA溶液滴定溶液中铅含量。实验结果表明,氢溴酸加入量为15mL,酒石酸加入量为10mL,沉淀体积为50～60mL,沉淀时间1h以上时,方法相对标准偏差(RSD)在0.10%～1.1%,加标回收率为97.1%～102%,满足粗二氧化碲中铅量的生产控制检测要求。     

间接电感耦合等离子体原子发射光谱法测定煤中氯

1引言煤中氯的存在会引起煤炭或煤炭产品加工和处理设备的腐蚀。氯的测定方法多为化学法，但用于煤中氧的测定都有不同程度的局限性。间接原子吸收法测氯已有报道。本工作以爱斯卡试剂分解煤样，溶液中加入过量的银溶液．以ICP－AES测定未与CI反应的银而间接测定氯，获得满意的结果，煤中氧的测定范围宽。2实验部分2．1仪器和试剂Atomscan16顺序扫描型电感耦合等离子发射光谱仪（美国TJA公司）；以硝酸银和细化钠（均为高纯试剂）分别配制成银和氛1．0g／L贮备液。硝酸为优级纯。爱斯卡试剂（自备）。水为去高于水。2．2标准曲线的绘…     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定载金炭中砷

提出了氢化物发生-原子荧光光谱法测定载金炭中砷的含量。采用硝酸和高氯酸分解载金炭样品,在盐酸(10+90)溶液中加入溶于5 g.L-1氢氧化钾溶液中的20 g.L-1硼氢化钾溶液使与溶液中砷(Ⅲ)离子反应生成氢化物。分析中采用载气及屏蔽气的流量依次为300 mL.min-1及900 mL.min-1。试样溶液中加入硫脲-抗坏血酸混合溶液作为还原剂。于仪器中引入取样量为1.0 mL的试样溶液,按选定的工作条件操作。砷(Ⅲ)的质量浓度在120μg.L-1以内与其对应的荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.05μg.L-1。对10及80μg.L-1砷标准溶液连续进样11次,测定值的相对标准偏差分别为1.2%和1.0%。应用此法对载金炭样品进行分析,测得砷的回收率在92.8%~101.9%之间。     

钙改性对γ-Al2O3的高温热稳定性的影响

研究了以Ca(NO3)2浸渍改性对γ-Al2O3的高温热稳定性的影响.考察了Ca的添加量及高温(1273K、1373K)处理后的表面性质和稳定性.BET比表面积和XRD结果表明,高温下Ca物种的引入明显地抑制了氧化铝比表面积的损失和α相变,提高了其耐热性.探讨了Al2O3烧结动力学,高温动力学研究表明,Ca的高温稳定作用主要是抑制焙烧过程中最初1h内的烧结和α相变.     

三维时域散斑动态干涉测量系统的集成化设计

三维电子散斑干涉技术（3D ESPI）具有非接触、高精度、高灵敏度和全场测量等优点,被广泛应用于许多领域。为了实现非接触动态全场三维测量,设计并建立了一个紧凑、完备的三维测量系统。用一个多波长光纤耦合激光器代替3个独立光源,产生的离面、面内散斑干涉图仅用一台彩色CCD相机就能捕捉和处理;整个测量系统采用笼式结构,具有高度的灵活性和稳定性;对基于小波变换的相位展开算法进行了编程,实现了被测物体三维位移信息的完整提取。实验证明该测量系统可以实时获取被测物体的三维位移,在测量实验中,获得的三维位移值17.68 μm、36.23 μm、13.85 μm,相比于实际位移值18.1 μm、36.4 μm、14.0 μm它们的绝对误差分别为0.42 μm、0.17 μm、0.15 μm,相对误差分别为2.3%、0.5%、1.1%。     

碱土金属修饰Al2O3的表面热稳定性

采用浸渍法,添加不同碱土金属元素对γ-Al2O3进行改性.通过BET、XRD等手段,研究考察了在1 373 K空气中,经不同时间处理γ-Al2O3的相变和烧结情况,比较了各样品烧结后比表面积的差异.结果表明,碱土金属的引入（尤其是Sr、Ca）有效地抑制了氧化铝比表面积的损失和α相变.并对Al2O3的烧结动力学进行了研究探讨,研究表明,铝酸盐的生成并不是稳定氧化铝的根本原因,碱土金属的高温稳定作用主要是分散态的碱土金属氧化物抑制氧化铝焙烧过程中最初1 h内的烧结和α相变引起的比表面积损失.     

碘量法连续测定选矿废水中的铜铁

针对选矿废水中的铜离子和铁离子,在滴定铜离子含量的基础上,向滴定液中继续加入三氯化铝溶液作为解蔽剂将铁离子解蔽,此时溶液呈深棕色,以硫代硫酸钠标准溶液继续滴定铁,溶液深棕色消失转为奶白色即为滴定终点,避免了单独滴定铜铁含量的麻烦,且在滴定铁离子含量时无需除铜。经实验验证,对选矿废水中铁含量进行滴定与重铬酸钾滴定铁含量的结果一致,相对误差小于2.03%,加标回收率在95.8%~101.9%,相对标准偏差(RSD,n=10)在0.48%~1.5%。方法精密度高,重现性好,简便快捷,可以满足选矿废水中铜、铁含量的测定要求。