介孔碳固相萃取-火焰原子吸收光谱法测定工业废水中痕量银

<正>水体中银污染可能来源于贵金属冶炼、牙科用银汞合金制造、实验室检测研究、电镀等过程,属于第一类污染物^[1]。我国饮用水相关标准规定,饮用水中总银质量浓度不得超过0.05mg·L^-1[2],因此有必要对水体中银的含量进行监测。但是,工业废水排口、饮用水、地表水、地下水中银含量较低,直接测定比较困难,常采用固相萃取法、吸附-沉淀法、离子交换法、萃取法等^[3]先分离富集银再进行测定。     

高效可见光响应Zn_(0.11)Sn_(0.12)Cd_(0.84)S_(1.12)/g-C_3N_4异质结光催化剂的制备及性能

以双氰胺、醋酸锌、四氯化锡、醋酸镉和硫化钠为原料,采用水热法制备了三元金属复合硫化物Zn_(0.11)Sn_(0.12)Cd_(0.84)S_(1.12)(ZnSnCdS)及一系列异质结催化剂ZnSnCdS/g-C_3N_4.采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见光谱仪(UV-Vis)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、电感耦合等离子体-质谱仪(ICP-MS)、荧光光谱仪(PL)和X射线光电子能谱仪(XPS)等对催化剂进行了表征.结果表明,ZnSnCdS与g-C_3N_4之间以C—S键紧密结合,构筑了异质结,促进了界面电荷迁移,抑制了光生电子-空穴对的复合.可见光下降解染料罗丹明B(RhB)的结果表明,ZnSnCdS/g-C_3N_4异质结催化剂的光催化性能与单纯g-C_3N_4,ZnSnCdS及双组分硫化物/g-C3N4异质结催化剂相比均有大幅度提高,ZnSnCdS与g-C3N4质量比为4∶1时异质结催化剂表现出最大的速率常数(0.1508 min-1),是单纯g-C_3N_4和ZnSnCdS的32.3倍和4.9倍.其它三元金属复合硫化物如ZnMoCdS,MoNiCdS和NiSnCdS与g-C_3N_4之间也能有效形成异质结,促进电子-空穴对的分离和催化性能的提升.     

固相微萃取-气相色谱串联质谱法检测北京大气细颗粒物中的多环芳烃

采用固相微萃取与气相色谱串联质谱联用,建立了快捷测定大气细颗粒物(PM2.5)中16种优控多环芳烃的方法.目标物先用二氯甲烷富集浓缩,然后用100 μm聚二甲基硅氧烷萃取纤维,通过超声萃取方式,在60℃条件下,萃取30 min.在优化的在多反应监测模式下,方法回收率在56.8％ ～ 106.0％之间,检出限为0.022～0.056 ng/m3.应用此方法检测了清华大学采样点采取的2013年1月1到15日北京PM2.5空气样品中的16种PAHs,实验结果表明,PAHs总质量浓度在290～1812 ng/m3之间,其中四环PAHs的总质量浓度最大(145 ～937 ng/m3),其次是五环PAHs(总质量浓度81.1～664.5 ng/m3),分子质量浓度较高的依次是荧蒽、芘、苯并(b)荧蒽、(蕴)、苯并(a)芘、苯并(k)荧蒽、苯并(a)蒽和菲,PAHs的污染主要来源于化石燃料燃烧和机动车排放.     

生物介质萃取技术研究进展

生物介质萃取技术,即以生物(或仿生)材料如细胞、细菌和蛋白质等为萃取吸附固定相的样品制备技术。近年来该技术在多个领域得到了较为广泛的应用,例如利用生物材料对金属的吸附性质用于分析环境样品中微量金属元素;利用生物材料(免疫蛋白)的抗原–抗体结合性质用于食品和药品中毒素的检测等。主要针对近年来生物材料作为样品预处理介质用于微量重金属离子富集及霉菌毒素纯化富集两个方面的应用进行概述,为生物介质萃取技术的进一步推广应用提供参考。     

基于铜离子（Ⅱ）类过氧化物酶性质可视化比色法检测过氧化氢

过氧化氢（H₂O₂）在食品工业、环境监测分析、燃料电池、临床诊断等领域得到十分广泛的应用。过氧化氢不仅是严重疾病的生物标志物,也是重要的食品添加剂。无论从食品安全还是人类健康考虑,对过氧化氢构建简便、快速、灵敏的检测方法具有重要意义。比色法因具有易操作、成本低及检测结果可视化等优点被广泛关注。比色法普遍使用的酶是辣根过氧化物酶(HRP)。但天然酶存在易失活、生产成本高及稳定性差等不足。纳米酶克服了HRP易失活的缺点。然而部分纳米酶合成复杂、需要表征、水溶性差及催化活性低等。与HRP和纳米酶相比,具有类过氧化物酶性质的铜离子（Ⅱ）,不仅具有灵敏度高的特点,而且不需要复杂的合成、易获得、易储存、不需修饰可直接使用、操作简单及分析成本低廉等优势。铜离子（Ⅱ）类酶能够通过催化过氧化氢生成羟基自由基,氧化3,3’,5,5’-四甲基联苯胺（TMB）而产生氧化态TMB,使溶液的颜色由无色逐渐转变为蓝色,从而产生光信号,这些光信号可以肉眼识别和通过紫外分光光度计检测。基于上述原理构建过氧化氢的快速比色传感并应用于银耳样品的检测。实验考察了体系中过氧化氢浓度、pH值、温度等因素对吸光度的影响。选择缓冲溶液pH值为3.0,温度40 ℃,TMB和铜离子（Ⅱ）浓度分别为6.0×10-4和8.0×10-3 mol·L-1,反应时间为20 min。在最优条件下,过氧化氢浓度与体系的吸光度值呈良好的线性关系,线性范围是0.08~40 μmol·L-1,检测限为0.14 μmol·L-1。该法可检测银耳中过氧化氢的浓度,加标回收率在97.10%~107.08%之间,相对标准偏差（RSD）小于5%。该研究无需特殊检测设备条件下实现过氧化氢的简单、快速、成本低廉且灵敏的可视化检测,有利于过氧化氢的定量检测在食品领域和临床上的快速推广。     

双盘状ZnO的可控制备

采用水热法制备了形貌可控、 尺寸均一的双盘状ZnO. X射线粉末衍射(XRD)、 扫描电子显微镜(SEM)及透射电子显微镜(TEM)等测试结果表明, 制备的ZnO具有六方纤锌矿结构, 由2个直径约为4 μm, 厚度约为600 nm的圆盘复合而成. 考察了反应温度和乙酸锌与柠檬酸钾的摩尔比对产物形貌与尺寸的影响, 实现了双盘状ZnO的可控合成, 并初步探讨了其形成机理. 荧光光谱显示, 双盘状ZnO的紫外发射峰半高宽约为10 nm, 比块体ZnO的紫外发射峰半高宽(18 nm)窄, 表明双盘状ZnO具有更好的光学特性.     

缠绕方程和DNA模型

一般化了DNA重组的缠绕模型的缠绕方程的求解方法, 同时利用有理缠绕和二桥纽结 的关系给出了某些缠绕方程的解.     

垂直取向介孔薄膜的制备

垂直取向介孔薄膜是指薄膜内部孔道垂直于基底定向排列的一类介孔薄膜,其在催化、吸附与分离、化学传感器、太阳能电池等领域具有广阔的应用前景。本文就近几年内垂直取向介孔薄膜的制备方法以及在若干领域的应用进行了回顾和综述。在此基础上,对这种特殊的薄膜材料未来的发展进行了展望。     

清开灵注射液中10种有效成分的同时测定及其质量相关性研究

采用HPLC-DAD-ELSD法,在最优波长(255 nm)下同时测定了清开灵注射液的10种有效成分,测定了不同厂家的15个批次清开灵注射液样品,进行了质量相关性分析.所建立的分析方法符合规定标准,所测样品中,不同厂家及同厂家不同批次样品间各组分的含量差异悬殊(RSD值范围为2.17%～65.54%).方法简便可靠,可用于清开灵注射液的质量控制.尽量多地控制这些已知的主要有效成分是保证清开灵注射液质量的关键.     

Strain-modulated excitonic gaps in mono-and bi-layer MoSe_2

Photoluminescence(PL) and Raman spectra under uniaxial strain were measured in mono- and bi-layer MoSe_2 to comparatively investigate the evolution of excitonic gaps and Raman phonons with strain. We observed that the strain dependence of excitonic gaps shows a nearly linear behavior in both flakes. One percent of strain increase gives a reduction of ~42 meV(~35 me V) in A-exciton gap in monolayer(bilayer) MoSe_2. The PL width remains little changed in monolayer MoSe_2 while it increases rapidly with strain in the bilayer case. We have made detailed discussions on the observed strain-modulated results and compared the difference between monolayer and bilayer cases. The hybridization between 4d orbits of Mo and 4p orbits of Se, which is controlled by the Se–Mo–Se bond angle under strain, can be employed to consistently explain the observations. The study may shed light into exciton physics in few-layer MoSe_2 and provides a basis for their applications.