微波作用下大位阻氨基酸与H-Pro-CTC树脂的高效缩合

微波反应下, 运用新型固相肽合成反应器, 深入研究了五种大位阻氨基酸与H-Pro-CTC树脂(CTC树脂, 2-氯三苯甲基氯树脂)的缩合反应. 使用三次缩合的策略, 分别在DMF/NMP/THF (V∶V∶V＝1∶1∶1), NMP/DMSO/THF (V∶V∶V＝4∶1∶1), DMF/DMSO/THF (V∶V∶V＝4∶1∶1)混合溶剂中缩合一次, 每次缩合反应的最优条件为: 缩合试剂HBTU、氨基酸浓度7 mmol/L、微波辐射3 min、反应温度35 ℃、维持时间3 min, 与传统方法相比, 氨基酸的用量大大减少, 其过量倍数从5倍降低为2倍, 缩合反应速率提高了16倍以上. 五种大位阻氨基酸与H-Pro-CTC树脂的缩合率都提高到80%以上.     

食品中甲霜灵残留的样品前处理技术及检测方法研究进展

甲霜灵作为一种农田中常用的杀菌剂,主要用于防治豌豆、马铃薯、水稻等农作物的霜霉病、黑胚病、薯晚疫病等。不规范使用甲霜灵会造成农药残留,残留的甲霜灵通过食物链富集效应导致食品安全问题。目前,对于甲霜灵检测的样品前处理技术包括QuEChERS法、分散液-液微萃取法、温度控制分散液-液微萃取法、基质固相分散萃取法、磁固相萃取法等。检测方法包括色谱法、色谱-质谱法、基质辅助激光解吸电离-成像质谱法、胶体金免疫层析法以及酶联免疫吸附法。本文综述了近年来食品中甲霜灵残留的样品前处理技术及检测方法,并对其发展方向进行了展望,旨在为食品中甲霜灵残留的检测和监控提供参考。     

手性化合物的动态动力学拆分研究进展

获得光学纯手性化合物已成为精细化学品和制药行业的重要目标,外消旋体的拆分是合成光学纯手性化合物最主要的途径之一[1],其中动力学拆分是常用的方法.然而经典的动力学拆分方法的缺点是最大理论产率仅为50%.     

液浮陀螺仪可靠性技术分析

在可靠性设计与分析的基础上，针对某型液浮陀螺仪技术特点，对影响其可靠性的各种关键因素做了较为详细的分析，同时对陀螺电机这一关键部件提出了可靠性设计方法。通过技术分析提出设计该型高可靠性液浮陀螺仪的关键因素及方法。     

气相色谱法测定中华绒螯蟹中脂肪酸组成与含量

中华绒螯蟹中脂肪酸组成与含量的测定对评估其营养价值与品质具有重要意义,但面对种类繁多的脂肪酸提取试剂和甲酯化试剂,测定结果参差不齐,很难对中华绒螯蟹中丰富的脂肪酸准确定量。研究通过比较4种常见的脂肪提取试剂、2种脂肪酸甲酯化试剂,确定以氯仿-甲醇(1∶1, v/v)为提取试剂,含2%硫酸的甲醇溶液为甲酯化试剂,建立了测定中华绒螯蟹肌肉中脂肪酸组成与含量的气相色谱分析方法。实验按照程序升温的条件,采用DM-2560毛细管色谱柱(100 m×0.25 mm×0.20 μm)分离37种脂肪酸,氢火焰离子化检测器(FID)检测,外标法定量。37种脂肪酸在0.5~100.0 μg/mL范围内线性关系良好,其相关系数(R²)为0.9981~0.9999,检出限(LOD)与定量限(LOQ)分别为0.01~0.02 mg/100 g和0.04~0.06 mg/100 g;以棕榈酸和硬脂酸进行加标回收验证,在1、2、10 mg/100 g 3个加标水平下的加标回收率为76.0%~97.5%,相对标准偏差(RSD, n=5)为3.31%~7.90%。该方法应用于中华绒螯蟹肌肉中脂肪酸组成与含量的测定,肌肉中共测得31种脂肪酸,碳链长度为12~24,脂肪酸总含量为281.03 mg/100 g,其中油酸、二十二碳六烯酸、二十碳五烯酸等为中华绒螯蟹肌肉中主要脂肪酸。该方法操作简便,试剂、样品用量少,且定性可靠,定量准确,能检测较多的脂肪酸种类,适用于中华绒螯蟹肌肉中脂肪酸组成与含量的快速检测。     

7075铝合金扭转微动疲劳行为研究

在基于多轴疲劳试验机上自主设计的扭转微动疲劳装置上,对7075铝合金材料进行了扭转微动疲劳试验,讨论了相同法向载荷下不同扭转切应力对扭转微动疲劳寿命的影响,建立了7075铝合金扭转微动疲劳S-N曲线,并采用SEM,EDS,EPMA等分析方法对扭转微动疲劳的损伤区域进行了分析,建立了扭转微动疲劳混合区接触表面损伤和裂纹萌生及扩展的物理模型,揭示了7075铝合金扭转微动疲劳的损伤机理.试验结果表明:微动作用导致疲劳寿命大大降低;扭转微动疲劳S-N曲线呈"ε"型曲线特征;损伤区靠加载端位置氧化严重,氧化程度随着循环次数增加而增加;微动疲劳的裂纹萌生于次表面,接触区中心两侧主裂纹扩展交叉后垂直于接触表面扩展至试样断裂.     

超过饱和固溶W-B合金力学性质的第一性原理研究

针对小原子元素在金属合金中可同时提高硬度和韧性的现象,本文采用基于第一性原理方法,研究了W-B合金的超过饱和固溶结构和力学性能.计算结果表明：无论是几何结构的晶格畸变,还是热力学上的结合能,B原子以置换形式固溶于W晶体中均优于其他固溶形式,这主要是由于置换B原子与周围W原子形成以共价型为主兼有离子型的键合作用.在合金中添加B元素虽然降低了合金材料的弹性模量,杨氏模量由414.34 GPa降低至338.36 GPa,但却显著增加了材料的韧性,B/G值由1.97提高到2.30(纯W晶体相较于B含量6.25 at.%时).并且合金的各向异性显著地减弱.另外,合金中B元素的添加,还使得材料理想剪切强度和最大应变值也得到了增加,分别由原来的19.981 GPa和0.187增加至21.814 GPa和0.209.这说明B元素在W合金中的超过饱和固溶不仅增加了合金的强度,还提高了合金的韧性.     

脑卒中信息管理系统权限控制的设计与实现

随着医疗信息技术和互联网的飞速发展,医疗信息资源的安全越来越备受关注,权限管理为解决信息系统安全性问题提供了重要保障,为防止非法获得或破坏信息起着重要的作用。脑卒中信息管理系统存放大量脑卒中患者的治疗信息,为医生发现其潜在的疾病提供依据。针对脑卒中信息管理系统复杂的权限控制需求,本文提出了一种权限控制方法,它采用SpringMVC+Hibernate后台框架,Bootstrap前台框架技术,以及B/S结构软件设计中的精粒度权限管理思路,实现了软件系统中的权限管理。实践证明系统能够满足权限控制需求,具有良好的可操作性和灵活性。     

MC-ICP MS测定富钴结壳中的铜锌同位素的化学分离方法研究

建立了富钴结壳中Cu和Zn同位素的化学分离方法。采用新型阴离子交换树脂AG MP-1M,分别以8.2 mol/L HCl+0.01%HF+0.001%H_2O_2,2 mol/L HCl+0.001%H_2O_2和0.5 mol/L HNO_3作为淋洗液,能有效分离富钴结壳中的Cu,Co,Fe和Zn,且Cu和Zn的回收率均接近100%。同位素标准溶液在离子交换分离前后同位素组成一致,表明分离前后Cu和Zn没有分馏。全流程空白小于5 ng。此方法可作为多接收器电感耦合等离子体质谱仪高精度测定富钴结壳Cu和Zn同位素的方法。     

高血压合并高脂血症患者铜锌与载脂蛋白关系的研究

为探讨血清锌(Zn)和铜(Cu)含量变化与载脂蛋白A—I(Apo A—I)和载脂蛋白B(Apo B)的关系，采用原子吸收光谱法和试剂盒分别检测了44例高血压合并高脂血症患者、42例单纯高血压病患者的血清Zn和Cu及Apo A—I和Apo B，并与30例正常对照组进行了比较分析。结果显示，高血压合并高脂血症患者的血清Zn、c(Zn)／c(Cu)比值及Apo B均明显高于单纯高血压组和对照组，而血清Cu、Apo A—I及ρ(Apo A—I)／ρ(Apo B)比值则低于单纯高血压组及对照组。血清Zn和c(Zn)／c(Cu)与Apo B呈显著正相关，而血清Cu与Apo A—I和ρ(Apo A—I)／ρ(Apo B)比值呈负相关。提示Zn和Cu含量变化与Apo A—I和Apo B有密切的关系。