活性炭负载壳聚糖催化室温无溶剂Knoevenagel缩合反应

通过活性炭(AC)负载壳聚糖(CS)的方法,制备了负载型的"壳聚糖/活性炭"催化剂(CS/AC)。利用FT-IR、XRD、TG-DTG、SEM、BET、元素分析等方法对催化剂进行表征,并系统研究了该催化剂在Knoevenagel缩合反应中的催化性能。结果表明,催化剂具有较好的活性,在室温无溶剂条件下,可以催化一系列芳香醛化合物与活泼亚甲基化合物进行缩合反应,产率均在80%以上;且反应体系放大100倍时,仍然保持较高的催化效率;此外,该催化剂具有较好稳定性,重复使用8次后,仍然保持较高的催化活性。     

负载型铜催化剂的制备及在反向自由基聚合反应中的应用

以ZSM-5和Al_2O_3为载体,通过浸渍法合成铜负载催化剂Cu-ZSM-5和Cu-Al_2O_3,将该负载催化剂应用于甲基丙烯酸甲酯(MMA)和苯乙烯(Sty)的反向原子转移自由基聚合反应(R-ATRP),考察了聚合反应的动力学规律.实验结果表明,Cu-ZSM-5和Cu-Al_2O_3中的铜含量分别为0.55和0.59mmol/g,以CuCl_2和CuO形式存在.Cu-ZSM-5和Cu-Al_2O_3参与的聚合反应均满足一级动力学反应规律,为可控聚合.负载催化剂的使用减少了聚合物中的铜含量,Cu-ZSM-5催化所得的PMMA中的铜残留量为0.029 4 mg/g,而在Cu-Al_2O_3催化所得产物中未检测到铜.负载催化剂可以通过简单的离心进行分离回收,活化后仍具有良好的活性.     

Au(I)/手性双功能叔胺催化实现的一锅法串联成烯/不对称环化反应构建螺环季碳氧化吲哚

研究报道了Au（I）/手性叔胺串联催化实现的一锅法不对称反应,实现从重氮氧化吲哚和氟代烯醇硅醚出发构建螺环季碳氧化吲哚.反应的第一步是3.0 mol% IPrAuBF₄催化的重氮氧化吲哚与单氟烯醇硅醚的交叉偶联反应,现场产生N-Ac保护的3-烯基氧化吲哚在手性叔胺-四方酸C1的催化下与N-Ts邻氨基查尔酮再发生不对称Michael/Michael反应,以中等到良好的产率以及对映选择性,>20：1的非对映选择性得到螺环季碳氧化吲哚.反应的关键一步是Au（I）催化的给体-受体类重氮化合物与三取代单氟烯醇硅醚的成烯化反应,高效构建三取代烯烃.     

具有生物活性的有机硅化合物的研究 Ⅳ.2,2-二烃基-3-烷基苯并-1-氧-3-氮-2-硅杂环己烯-4-酮的合成及结构分析

近年来,具有生物活性的有机硅化合物的研究受到人们的重视。N-苯基水杨酰胺(防霉胺)和N-烷基水杨酰胺是一类具有杀菌、杀真菌及有其他生物活性的化合物。以N-苯基水杨酰胺为起始物引进其他元素的反应曾有报道,如N-苯基水杨酰胺与硼酸、亚硫酰氯、二甲基二氯硅烷、烷氧基(硫代)磷酰二氯和N,N-二烷基(硫代)磷酰二氯反应生成苯并六元杂环化合物,但在N-烷基水杨酰胺分子中引进硅元素形成环状化合物尚未见报道。     

稠杂环化合物的研究——Ⅵ.3-(3′-吡啶基)-6-脂肪基/芳香基均三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑的合成及生物活性研究

本文研究了3-(3′-吡啶基)-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑在POCl_3存在下与脂肪酸和芳香酸的缩合反应,制得24种新的3-(3′-吡啶基)-6-脂肪基/芳基均三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑,利用元素分析、IR、~1H NMR及MS方法确认了结构。部分化合物进行了抗菌和除草试验。     

三维有序大孔SiO2中的纳米银

A multi-step process was used for preparation of three-dimensionally ordered macroporous (3DOM) SiO2, in which fully accessible Ag nanoparticles are incorporated. The method involves the processes of assembly of polystyrene colloidal crystal, preparation of 3DOM SiO2, and incorporation of Ag nanoparticles within 3DOM SiO2 through in situ Tollens‘ reaction. XRD, SEM and EDXS determination show that the Ag particles deposited on the macroporous walls in nano dimension. The results indicate that lower concentration of silver ammoniate and for-maldehyde in the solution is favorable for forming a very narrow size distribution and uniform shape of nanoparticles. However, the higher the concentration of the solution and the more the loading times, the larger the possibility to form un-uniform particles. Ag nanoparticles can be sintered into larger and spheral particles by calcination at 600℃, but can resist sintering owing to their high dispersivity when loading amount is small. The study provided a simple approach to tailor Ag/3DOM SiO2 composite materials with desired morphology and size of Ag particles within the macropores.     

具有生物活性有机硅化合笺的研究（Ⅵ）：含硅四配位双（单）硫…

共合成了１３个含硅四配位二硫代磷酸酯和２个含硅四配位单硫代磷酸酯的新化合物，经元素分析，ＩＲ，＾１ＨＮＭＲ，ＭＳ确定了新化合物结构。对部分化合物进行了生物活性的测定，结果表明个别化合物有较好的生物活性。     

酚醛基电纺纤维的制备和分散形态研究

用电纺技术制备了酚醛纤维及碳纤维.用合成的甲阶酚醛(A-stage resol)和聚乙烯醇(PVA)在不同配比下进行电纺,然后经150℃固化处理1h,制得酚醛(PF)纤维.将PF和PVA质量比为1∶2的酚醛纤维在不同的温度下进行热处理,得到的纤维直径均小于200nm.用场发射扫描电镜(FESEM)观察并比较了纤维的直径和分散形态.用红外光谱(IR)证实了,在600℃下热处理后的酚醛纤维为碳纤维,分散形态最为理想.     

具有生物活性的有机硅化合物的研究 Ⅸ.1-(N-芳基呋喃甲酰胺)亚甲基-2,8,9-三氧杂-5-氮杂-1-硅杂三环[3.3.3.0~(1.5)]十一烷的合成

本文合成了六个1-(N-芳基呋喃甲酰胺)亚甲基-2,8,9-三氧杂-5-氮杂-1-硅杂三环[3.3.3.O~(1.5)]十一烷的化合物。合成方法简便,反应时间短.易于后处理.经元素分析,IR,~1H NMR,MS确定了新化合物的结构.并经化合物3的X射线晶格衍射分析确定了该类化合物的空间排布情况。     

松香酯的新型乳化剂的合成

松香酯主要是作为增粘剂树脂来使用[1],因具有石油树脂无法替代的"天然、无毒、多功能"的特点,目前已经成为生产粘合剂、涂料、油墨等产品的不可缺少的原材料,并可应用于油漆、造纸、肥皂、食品、医药、农药、电子工业等诸多领域.松香及其衍生物通常状态下是固体,作为增粘剂来使用一般是用有机溶剂溶解后添加到主剂中,生产粘合剂时使用量约占胶粘主剂的2%～7%,用量很大.随着人们对环保意识的增强,逐步少用或不用有机溶剂已成为国际主流.水性粘合剂将成为我国各类粘合剂中发展得最快的胶种.宋湛谦等[2]和南京林业大学的谢晖等[3]分别采用熔融逆相乳化法制备了低软化点松香酯乳液,用溶剂助溶乳化法和高压高温乳化法制备了高软化点松香酯乳液.但是,用溶剂助溶乳化法制得的乳液中残留有部分的有机溶剂.由于松香酯类具有特殊的环状结构、空间位阻很大,难以乳化,且分子的极性较大,即使被乳化又容易形成聚集体,稳定性差,使用商品乳化剂很难将松香酯形成稳定的O/W型乳液.因此开发研制松香酯乳化剂具有很大的现实意义和应用价值.