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报道了用激光微探针飞行时间质谱仪进行纸上样品分析的可行性。对纸上涂布的痕量罗丹明B和罗丹明6G进行测试,结果表明纸上分析有极高的灵敏度和信噪比,纸纤维干扰峰少;上基体在纸上进行四苯基卟啉(TPP)金属络合物分子是一测定也取得良好效果;对纸上样品分析的基体选择进行了研究,表明液相基体明显优于固相基体。激光质谱对纸上有机物作高灵敏度直接测定为某些特殊分析应用如安全检查、荆事侦察和食品卫生等提供了新方法 相似文献
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为弥补标准检测方法的不足,建立了石墨消解-ICP-MS法同时检测铜精矿中Pb、Cd、As 和Hg等4种有害元素。确定了样品前处理和仪器分析条件。用铜精矿标准样品和参考样品分别进行7次重复实验,Pb、Cd和As的检测结果均在标准值范围内,Hg的检测结果与参考值基本一致。7次重复检测结果的变异系数符合GB/T 27417-2017《合格评定 化学分析方法确认和验证指南》要求。选择5种不同物相铜精矿作为待测样品,通过与标准方法比对,两种方法检测结果的绝对差符合标准方法的再现性要求,说明本方法适用于不同种类的铜精矿。本方法操作简单,可同时测定多种有害元素,实用性强。 相似文献
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理论容量大且过电位低的层状氢氧化物(LDHs)是极有前景的超级电容电池和析氧反应的电极材料;然而,体相LDHs的低电导率和活性位点不足增加了电极的内阻,降低了电极容量和产氧效率.本文采用两步法制备了聚苯胺包覆的MoO42?插层的镍钴层状双金属氢氧化物复合电极(M-LDH@PANI).随着LDH中MoO42?含量的增加,针状的LDH微球逐渐演化为具有较高比表面积的片状M-LDH微球,这为整个电极提供了更多的电化学位点.此外,非晶态的聚苯胺包覆提高了复合电极的电导率.在引入适量MoO42?插层离子时,M-LDH@PANI表现出显著强化的储能和催化性能.所获得的M-LDH@PANI-0.5在析氧反应中表现出优越的电催化活性(10 mA cm?2时的过电位为266 mV),作为超级电容电池电极则具有864.8 C g?1的高容量.采用M-LDH@PANI-0.5作为正极及以活性炭作为负极组装的超级电容电池在功率密度为8,300.0 W kg?1时能量密度为44.6 Wh kg?1,且具有优异的循环稳定性(10000次循环后保留83.9%的初始容量).本文为LDH基材料的阴离子插层改性增强材料性能的机理提供了一个非传统的解释.在上述研究基础上,采用射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)和比表面积测试(BET)等手段对样品进行了深入表征.XRD结果表明,MoO42?插层的LDH材料的层间晶面(003)的峰随着MoO42?含量的增加而逐渐消失,这是由于晶面间距越大越容易受到晶粒细化的影响,间距大的晶格更容易受到破坏,导致晶格的展宽和弱化,从而间接证明MoO42?的成功插层.SEM、HRTEM和BET测试结果表明,MoO42?的含量对材料的形貌和比表面积具有重大影响.利用XPS对样品的价态进行了研究,发现随着MoO42?含量的增加,Co和Ni的价态没有明显变化.电化学测试结果表明,电极的储能和催化性能随MoO42?含量的增加而先增加后减小.利用理论计算分析了MoO42?在LDH中的插层行为,发现少量的MoO42?有利于扩大LDH的层间间距,而过量的MoO42?则会与LDH的H原子结合,从而与电解液中的OH?竞争,导致复合电极的电化学性能下降.此外,MoO42?插层的片状微球能有效调节材料的去质子化能,大大加速电极表面的氧化还原反应.因此,MoO42?插层能够显著强化LDH基材料的超级电容电池电极和OER催化剂电化学性能. 相似文献
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研究了水润滑下炭纤维、石墨及聚四氟乙烯填充聚醚醚酮复合材料与不锈钢对摩时的摩擦磨损性能,利用扫描电子显微镜观察分析了磨损表面和磨屑形貌,利用X射线能量色散谱仪分析了磨损表面的元素组成.结果表明:炭纤维含量对摩擦副的摩擦系数影响不大,磨损率随着炭纤维含量的增加而减小;随着载荷增大,摩擦系数先降低而后升高,当载荷较小时,填充聚醚醚酮复合材料的磨损率随载荷增大而缓慢增加,当载荷超过一定值后,磨损率急剧增加;填充聚醚醚酮复合材料在较低载荷下主要呈现疲劳磨损特征,在较高载荷下主要呈现微切削特征. 相似文献
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K9和石英玻璃基片上Au膜真空紫外反射特性研究 总被引:3,自引:0,他引:3
采用离子束溅射法,分别在经过不同前期清洗方法处理过的K9及石英玻璃光学基片上,选择不同的镀膜参量,镀制了多种厚度的Au膜。对镀制的Au膜在真空紫外波段较宽波长范围内的反射率进行了连续测量。测试结果表明:辅助离子源的使用方式、Au膜厚度对反射镜的反射率有重大影响。基片材料、镀前基片表面清洗工艺等对反射率也有一定影响。采用镀前离子轰击,可显著提高Au膜反射率及膜与基底的粘合力;获得最高反射率时的最佳膜厚与基片材料、镀膜工艺密切相关。对经过离子清洗的石英基片,膜厚在30 nm左右反射率最高;比较而言,石英基片可获得更高的反射率;辅助离子源的使用还显著影响获得最高反射率时对应的最佳膜厚值,且对K9基片的影响更显著。 相似文献
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采用自组装的方法制备了纳米银粒子修饰金电极,并运用循环伏安法、交流阻抗谱探讨了该电极的电化学特性.研究了高氯酸二茂铁在该修饰电极上的直接电化学行为.实验结果表明,高氯酸二茂铁在该修饰电极上具有良好的电流响应.用示差脉冲法测定高氯酸二茂铁,其氧化峰电流与浓度在4.0×10-6~5.0×10-4 mol/L范围呈良好线性关系,线性方程为:Ip(μA)=0.0236c(μmol/L)-0.0975,线性相关系数为0.9982,检出限为2.3×10-7 mol/L(信噪比为3). 相似文献