青海栽培何首乌不同部位中蒽醌类成分的测定

用高效液相色谱法测定青海栽培何首乌中的主要有效成分大黄素、大黄素甲醚等蒽醌类成分。采用kromasil C18柱(4.6 mm i.d.×250 mm,5μm);V(甲醇)∶V(水)∶V(H3PO4)=750∶250∶0.001为流动相,检测波长为254 nm,流速为1mL/min,进样量10μL。用此方法测定青海栽培何首乌不同部位中的蒽醌类成分,大黄素和大黄素甲醚达到基线分离,线性范围分别为0.094~1.50μg(r=0.9992),0.094~1.50μg(r=0.9997),回收率分别为大黄素95%、大黄素甲醚102%。实验发现青海栽培何首乌块根中大黄素和大黄素甲醚成分较藤、叶中高,大黄素含量比大黄素甲醚含量高。     

河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中角黄素残留的超高效液相色谱法测定和超高效液相色谱-串联质谱法确证

建立了河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中角黄素残留的超高效液相色谱测定方法和超高效液相色谱-串联质谱确证方法。样品用抗氧化剂焦性没食子酸保护,乙腈均质提取,正己烷液-液分配净化,超高效液相色谱-紫外检测器测定,外标法定量,超高效液相色谱-串联质谱法确证。测定方法采用BEHC18色谱柱(50 mm×2.1 mm,i.d.1.7μm),流动相为V(0.1%的甲酸)∶V(乙腈)=3∶97,检测波长470 nm。实验结果表明,角黄素在0.05~2.0 mg/L范围内线性关系良好(r=0.9999),在空白样品中,添加低、中、高3个浓度水平(0.05,0.1,1.0 mg/kg),角黄素的回收率均在82.52%~96.96%之间,相对标准偏差为6.9%~15%。方法的检出限(LOD)为0.02 mg/kg,定量限(LOQ)为0.05 mg/kg。串联质谱确证方法采用电喷雾(ESI)离子源,在正离子模式下以多反应监测(MRM)扫描方式检测,定性离子对565.5/203.2和565.5/133.1,定量离子对565.5/203.2。     

微库仑法测定固体样品中的可吸附有机卤化物

建立了一种固体样品中可吸附有机卤化物(AOX)的分析方法。通过恒温条件下的混合振荡提取固体样品中的有机卤化物,利用活性碳对有机卤化物进行富集,采用微库仑法对AOX进行检测。对比振荡吸附柱压滤法和振荡吸附抽滤法分析结果,表明柱压滤法在系统空白值、回收率和精密度方面都要优于抽滤法,其系统空白值为0.44μg(Cl-),空白加标回收率为93.8%~99.0%。利用本方法对沉积物和土壤中的AOX进行了测定。     

基于柔性MXenes/石墨烯纤维直接电沉积NiS构建非酶葡萄糖传感器

使用一步电沉积法在二维过渡金属碳(氮)化物(MXenes)/石墨烯纤维(GF)上直接合成NiS,制备非酶葡萄糖传感器。在最佳条件下,NiS/MXenes/GF微电极传感器检测葡萄糖,在葡萄糖浓度2.5～5000μmol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为1.64μmol/L,灵敏度3951.35μA·L/(mmol·cm²)。结果表明,制备的NiS/MXenes/GF柔性纤维状微电极可作为生物传感器的电极材料。     

LaMn1—yFeyO3对CH4和CO的催化氧化作用

用程序升温脱附试验考察了LaMn_(1-y)Fe_yO_3型催化剂中B位元素对Co、CH_4氧化活性的影响。发现催化剂的活性与TPD谱上脱氧峰的位置及面积有关,同一催化剂对CO与CH_4的氧化活性中心并不一致。以γ-Al_2O_3为载体制得的锰系ABO_3型催化剂在浸渍微量氧化物助催化剂后,能使CO在130℃完全氧化,CH_4的氧化温度为300～500℃。     

粘度法对可溶解的聚氨酯交联大分子的溶液行为的研究

通过体积稀释法测定可溶性交联大分子溶液的特性粘数随交联度、浓度和时间的变化,发现聚氨酯可溶性交联大分子在溶液中出现与线型和支化型高分子溶液不一样的粘度行为.本文根据聚氨酯的特殊的结构对这些异常现象进行了解释.     

利用纳米孔研究DNA

脱氧核糖核酸 (DNA)和蛋白质是构成生命体最为重要的两类生物大分子 .随着科学技术的快速发展 ,越来越多的纳米技术被用来研究这些生物大分子 .文章详细介绍了近来利用纳米孔技术研究DNA的一些进展 .结合作者近期利用聚焦离子束 (FIB)制作纳米孔的工作 ,提出了利用纳米孔解离核小体的设想 .如果能够利用纳米孔将双螺旋DNA从组蛋白八聚体上剥离下来 ,并探测这一过程 ,将揭示核小体中包含的许多生物化学、物理信息 .文章对此进行了较为详细的分析 :处于电场中的核小体在电场的作用下 ,DNA分子穿越纳米孔 ,同时由于纳米孔的阻挡力 ,使组蛋白不能穿越 ,从而诱使DNA从组蛋白八聚体上分离下来 .通过准确检测DNA分子穿孔过程中引起的电流阻塞效应 ,可将DNA与组蛋白的相互作用的一些性质反映出来     

涂层/基体材料界面结合强度测量方法的现状与展望

界面结合强度是涂层/基体材料体系中的一项重要力学性能指标.而表征与评价涂层/基体材料的界面结合强度又得依靠实验 方法的测定.由于涂层/基体材料体系的多样性与复杂性, 至今还没有形成适合于测量这类材料的界面结合强度的标准方法. 目前, 常用来测量涂层/基体材料的界面结合强度的方法有：拉伸法、剪切法、弯曲法、划痕法、压入法等.本文就目前表征 与评价涂层/基体材料界面结合强度的测量方法做了综述, 讨论了它们的适用范围, 比较了它们的优势与不足.     

以TFE-[BMIm][Br]为工质对的吸收式制冷循环性能分析

本文选择含离子液体体系TFE-[BMIm][Br]作为吸收式制冷循环的工质体系,基于文献数据给出了计算TFE-[BMIm][Br]热物性模型,建立并联双效吸收式制冷循环的模拟程序,分别考察了四种双效并联制冷流程中溶液换热器的热交换效率、蒸发温度、吸收温度以及发生温度对系统性能、溶液循环倍率以及系统操作压力的影响.探索新工质对TFE-[BMIm][Br]的可行性,确定了TFE-[BMIm][Br]双效并联吸收式制冷循环的适宜的运行操作范围以及适宜的流程方案.     

用波导结构的周期极化铌酸锂产生507nm的连续倍频输出

稀土金属镱原子的3P2态是镱原子的一个很重要的长寿命亚稳态,为了研究将跃迁1S0→3 P2作为镱原子钟跃迁的可能性,通过507nm的激光场进行激发而实现态制备.实验中利用波导型周期极化铌酸锂作为倍频晶体的单次倍频方式,采用了一种简单的短焦距单透镜耦合方式,获得了507nm的连续光输出.结果表明,采用焦距为20mm的单透镜将58mW的1 014nm基频光直接耦合到波导结构的周期极化铌酸锂,得到了86.5μW的507nm倍频光.同时,给出了倍频输出光的输出功率与温度的关系曲线.对比传统的裸光纤直接耦合方式,单透镜直接耦合方式优于光纤耦合的倍频效率.