番红花化学成分研究 III. 番红花花粉中的番红花新苷甲和乙的结构

从番红花(crocus sativus L.)花粉中分到两个新苷, 命名为番红花新苷甲(1)和乙(2)。经理化性质和对它们的IR、UV、^1HNMR和MS数据的分析, 鉴定1为异鼠李素-4'-O-α-L-鼠李吡喃(1→2)β-D-葡萄吡喃糖苷, 2为β-对羟基苯基-乙醇-α-O-α-L-鼠李吡喃糖(1→2)-β-D-葡萄吡喃糖苷。     

丙烯酸酯/环氧的自由基/阳离子同步光聚合混合体系的研究

科学技术的进步,对新材料的要求逐步向着多功能和高性能的方向发展,单组分材料已难于满足这种要求,在高分子材料方面,人们采用了共混、接枝、嵌段等方法以达到改善和提高性能的目的。感光性高分子是一类很重要的功能材料,至今,大部分采用自由基聚合方式制备。近年来,阳离子引发体系发展很快,特别鎓盐光引发体系受到很大的重视,发展迅速。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化镁和氢氧化镁中10种痕量元素

基于高纯镁基氧化物中金属离子含量的严格要求,通过对等离子体参数、光谱参数、分析谱线、溶样介质的种类及酸度、共存元素干扰等因素的探讨,在确定最优的试验条件下,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了氧化镁和氢氧化镁中钙、钾、钠、硼、铁、锰、镉、铅、硫、铝等10种痕量元素的含量.结果表明:10种元素的检出...     

新辅助化疗在软组织肉瘤治疗中的应用分析

目的研究并探讨新辅助化疗在软组织肉瘤治疗中的应用效果。方法选取2013年1月—2016年6月期间甘肃中医药大学临床医学院收治的软组织肉瘤共80例作为研究对象,采取单盲随机分组法随机分为对照组和观察组各40例,对照组实施手术治疗,观察组在手术前实施新辅助化疗,比较两组患者的保肢率、治疗效果、术后半年复发情况。结果观察组患者的保肢手术率为77.50%,对照组患者为55.00%,差异具有统计学意义(P0.05);观察组患者的治疗总有效率明显高于对照组(P0.05);术后半年随访发现,观察组的复发率明显低于对照组(P0.05);观察组患者在新辅助化疗期间未出现严重的不良反应。结论在软组织肉瘤患者行手术治疗前实施新辅助化疗,可提高患者的保肢率,提高治疗效果,减少复发,有利于改善预后。     

整体柱在线固相微萃取-高效液相色谱法分析爽肤水中痕量雌激素

以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂、甲醇及正己烷(14∶5,v/v)为二元致孔剂,通过原位聚合反应制备了聚甲基丙烯酸缩水甘油酯(Poly(GMA-co-EDMA))毛细管整体柱。研究表明,制备的Poly(GMA-co-EDMA)整体柱具有良好的通透性和较低的柱压(1.5×106Pa,冲洗流速0.5 mL/min)。该整体柱对雌二醇、炔雌醇、雌酮和己烯雌酚的富集倍数分别为86、116、77和86。构建了整体柱在线微萃取接口装置,建立了整体柱在线固相微萃取-高效液相色谱(HPLC)测定爽肤水中痕量雌二醇、炔雌醇、雌酮和己烯雌酚的分析方法。该分析方法的检出限(S/N=3)为0.05~0.20μg/L。将方法应用于爽肤水中雌激素的检测,加标回收率为69.3%~111.3%,RSD5.0%。所建立的方法简单、快速、灵敏、准确,可满足爽肤水中痕量雌激素的分析。     

(μ-巯基)(μ-烃硫)六羰基二铁Michael型反应的研究(Ⅱ)——(μ-β-腈乙基硫)(μ-烃硫)六羰基二铁的合成及Michael反应机量

一系列(μ-巯基)(μ-烃硫)六羰基二铁(μ-HS)(μ-RS)Fe_2(CO)_6,在六氢吡啶、三氟醋酸或中性条件下同丙烯腈能发生Michael型反应,生成非对称型含μ-β-腈乙基新颖铁硫原子簇络合物,(μ-RS)(μ-NCCH_2CH_2S)Fe_2(CO)_6。确定了所有络合物的结构及某些络合物的构象体种类和比例。并对该反应的自诱导、碱诱导和三氟醋酸抑制反应的机理进行了初步讨论。     

(μ′-巯基)(μ-烃硫)六羰基二铁Michael反应的研究(Ⅲ)——α,β-不饱和有机物的反应活性及(μ-β-酮乙基硫)(μ-烃硫)六羰基二铁的合成

一系列(μ-巯基)(μ-烃硫)六羰基二铁(A),(μ-HS)(μ-RS)Fe_2(CO)_6,同甲基乙烯基酮能发生Michael型反应,生成非对称型合β-酮乙基新颖铁硫原子簇络合物,(μ-RS)(μ-CH_3CCH_2CH_2S)Fe_2(CO)_6。此反应具有自诱导,碱诱导和酸抑制的特点。     

有机磷催化γ-甲基联烯酸酯[3+2]环化反应

在有机磷催化下,γ-甲基联烯酸酯和烯基茚二酮经过[3+2]环加成反应,以中等到较好的产率、高化学选择性和非对映选择性形成一系列官能团化的螺环化合物.该反应具有操作简单、反应条件温和和底物适用性广等优点.需要指出的是,使用简单易得的PPh_3作为催化剂,就能实现完全的α-区域选择性加成的环化产物.