富勒烯C60的柱色谱分离法研究

本文提出了由Ｃ（６０）、Ｃ（７０）及少量高级富勒烯混合物（来自电弧汽化石墨所形成的碳灰）中分离出纯度为９９．９％Ｃ（６０）的两种改进的、简便价廉的柱色谱分离法．第一种方法用中性氧化铝作固定机以石油醚与甲苯（Ｖ／Ｖ＝９２．５／７．５）混合液作流动相；另一种方法以活性炭与硅胶作固定相，以甲苯作流动相，柱顶氮压约为０．０１ａｔｍ．本文尚将这两种方法与文献报道的两种相近的方法分别进行了比较．     

含氧光敏引发体系的研究——Ⅶ.二苯酮羧酸胺盐的光谱性质和光引发作用

本文合成了一类新的二苯酮羧酸胺盐(BPAA),包括具有不同碳链长度的伯胺盐和叔胺盐二个系列共六种化合物。实验结果表明,BPAA和二苯酮(BP)的光物理性质相似,长碳链BPAA分子具有显著的两亲性质,在非水溶液中可发生分子缔合形成反胶束。由BPAA与叔胺(TEA)组成的体系,引发MMA光聚合反应,聚合速度(R_p)比单用BP快得多,其中BPAA叔胺盐比相应的伯胺盐活性高,长链BPAA比短链BPAA活性高。另外还对比了氧气和氮气条件下的聚合反应速度,氧存在时R_p可增加二倍以上。此外还研究了BPAA/TEA浓度对聚合反应的影响。     

(μ-苯硫)(μ-烃硫)六碳基二铁络合物的合成及波谱研究

本文合成了(μ-PhS)(μ-RS)Fe_2(CO)_6系列的九个铁硫原子簇络合物,考察并确定了RX的结构对亲核取代反应活性的影响及络合物可能的空间异构体和比例.对由C≡O各向异性效应及硫上孤电子对的空间取向所引起的异构体中SCH_3、SCH_2δ值的规律变化进行了初步讨论.     

超声辅助酶法提取-原子荧光光谱法测定富硒黑木耳中硒形态

建立了富硒黑木耳中硒代胱氨酸、硒代半胱氨酸、亚硒酸、硒蛋氨酸、硒酸5种硒形态的液相色谱-原子荧光光谱分析方法。通过链酶蛋白酶E酶解,结合超声提取后,选取Hamilton PRP-X100离子交换色谱柱(250 mm×4.1 mm,10μm),40 mmol/L的磷酸氢二铵为流动相,在16 min内,5种硒形态完全达到基线分离。5种硒形态在线性范围内相关系数R为0.9990~0.9999;加标回收率为76.1%~108%;检出限分别为硒代胱氨酸0.35μg/L、甲基-硒代半胱氨酸0.46μg/L、亚硒酸0.26μg/L、硒代蛋氨酸0.64μg/L、硒酸3.06μg/L;方法应用于富硒黑木耳中硒形态的分析,精密度高、重现性好、方法稳定、准确可靠,是测定富硒黑木耳中硒形态含量的有效方法。     

金属-有机骨架衍生催化剂在二氧化碳加氢和费托合成反应中的应用

CO₂加氢和费托合成反应是C1化学中重要的研究领域,CO₂加氢制备高附加值化学品和燃料有助于降低大气中CO₂浓度,减轻化石燃料消耗的压力;费托合成反应是以非石油资源为原料生产液体燃料和化学品的重要路径。 开发新型、高效、稳定的催化剂是CO₂加氢和费托合成反应的关键点之一。 利用金属-有机骨架(Metal-Organic Frameworks,MOFs)材料的特点制备的MOFs衍生催化剂在CO₂加氢和费托合成反应中具有较好的应用前景。 本文综述了CO₂加氢和费托合成反应中MOFs衍生催化剂的制备方法,以及催化剂在各反应中的催化性能,并对目前所存在的问题以及今后的发展进行了总结和展望。     

水热反应条件对多孔球状Bi2WO6光催化剂结构及性能的影响

采用水热法制备了Bi₂WO₆光催化剂, 考察了水热反应温度、 水热反应时间及前驱体溶液pH值等条件对其对乙烯可见光催化活性的影响, 并通过X射线衍射(XRD)、 扫描电子显微镜(SEM)、 紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)和比表面积分析等对催化剂的晶相组成、 微观形貌和光学性质等进行表征. 结果表明, 在水热反应温度为120 ℃、 水热反应时间为12 h、 前驱体溶液pH=0.5条件下, Bi₂WO₆光催化剂经过各向异性生长以及自组装奥斯特瓦尔德成熟(Ostwald ripening)过程, 形成由二维纳米薄片自组装的多孔微球状结构, 有效增大了与乙烯气体的接触面积, 禁带宽度降至2.86 eV, 可见光响应范围拓宽, 表现出优异的光催化性能, 在可见光下240 min内对乙烯的降解率达到13.69%.     

新型低共熔溶剂的制备及其在分散液-液微萃取水样中臧红T和胭脂红的应用EI北大核心CSCD

建立了一种基于低共熔溶剂的旋涡辅助分散液-液微萃取和高效液相色谱连用检测水样中臧红T和胭脂红染料的方法。制备了一类分别由苄基三乙基溴化铵、苄基三丁基溴化铵、苄基三乙基氯化铵或苄基三丁基氯化铵(氢键受体)和正辛酸(氢键供体)组成的新型疏水性低共熔溶剂。最佳萃取条件为:选取苄基三丁基氯化铵和正辛酸(摩尔比为1∶2)制备的低共熔溶剂为萃取剂,萃取剂用量为75μL,萃取时间为1 min,溶液pH=7,NaCl浓度为3 mg/mL。在最优化条件下,检测臧红T和胭脂红的线性范围为4.8~1000 ng/mL;相关系数(R^(2))分别为0.9981和0.9987;检出限分别为1.5和1.8 ng/mL;定量限均为4.8 ng/mL。将该方法应用于实际水样中臧红T和胭脂红的测定,加标回收率为88.5%~113.6%,相对标准偏差均低于8.8%。     

具有X-射线自显影功能的碘代聚氨酯栓塞剂材料的研究

设计合成四碘代双酚A(IBPA)作为扩链剂,以聚丁二酸丁二醇酯(PBS-OH)为软段、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和IBPA为硬段,通过偶联反应获得一种新型X-射线聚氨酯显影材料.红外光谱和核磁共振氢谱确定所合成碘代聚氨酯(I-PUs)的结构与组成,并用示差扫描量热法,热重分析,X-射线衍射仪和临床X-射线仪评价不同IBPA含量的碘代聚氨酯的热性能、结晶性和显影效果.结果表明,碘代扩链剂IBPA较高含量的引入对聚合物的热稳定性有一定的影响,并促使聚氨酯由结晶态向非晶态转变.引入IBPA对聚氨酯的显影效果有很好的促进增强作用,聚氨酯材料及微球均具有较好的X光显影效果.噻唑蓝比色法(MTT)评价细胞毒性证实制备的较高碘含量的聚氨酯材料均无细胞毒性,是一种很好的血管栓塞剂材料.     

乳液聚合法制备红霉素分子印迹聚合物微球及其吸附性能

以大环内酯类抗生素红霉素(EM)为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,十二烷基苯磺酸钠(SBS)为乳化剂,采用乳液聚合法制备了粒径均匀的分子印迹聚合物微球(EM-MIPMs).通过核磁共振氢谱(1H NMR)、紫外光谱和傅里叶变换红外(FTIR)光谱对模板分子和功能单体形成的复合物进行了研究,结果表明EM与MAA之间的相互作用力为氢键作用.利用扫描电镜(SEM)、热重分析(TGA)仪对EM-MIPMs的形貌和热稳定性进行表征,结果显示EM-MIPMs为均匀规整的球型,平均粒径为4.24μm,且有良好的热稳定性.同时采用动力学,平衡吸附和选择性吸附实验对其吸附性能进行研究.动力学研究结果表明,EM-MIPMs的吸附速率符合准二级动力学方程.利用Langmuir和Freundlich吸附等温方程分别分析了EM-MIPMs的平衡吸附数据,结果表明,EM-MIPMs对红霉素有良好的结合性能,其吸附过程符合Langmuir吸附模型,饱和吸附量为0.242 mmol g-1.EM-MIPMs的选择识别性能利用固相萃取法来考察,研究表明EM-MIPMs有着良好的特异识别选择性.     

ETA对核电厂凝结水净化系统性能的影响

为抑制核电厂二回路汽水系统管路的流动加速腐蚀(FAC),AP1000核电机组推荐采用乙醇胺(ETA)作为二回路碱化剂。本文以我国在役核电厂凝结水净化系统的3种阳离子交换树脂作为研究对象,通过浸渍试验、运行周期试验及再生试验,分别考察ETA对凝结水净化系统离子交换树脂的性能、运行周期和再生特性等的影响,并与现用碱化剂——氨(NH3)进行了比较。试验结果表明,ETA作为二回路碱化剂与凝结水净化系统具有良好的相容性。