电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化镁和氢氧化镁中10种痕量元素

基于高纯镁基氧化物中金属离子含量的严格要求,通过对等离子体参数、光谱参数、分析谱线、溶样介质的种类及酸度、共存元素干扰等因素的探讨,在确定最优的试验条件下,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了氧化镁和氢氧化镁中钙、钾、钠、硼、铁、锰、镉、铅、硫、铝等10种痕量元素的含量.结果表明:10种元素的检出...     

TiO2纳米颗粒对钌(II)三联吡啶配合物光损伤小牛胸腺DNA能力的影响

由于极短的激发态寿命, 钌(II)三联吡啶配合物对脱氧核糖核酸(DNA)的光损伤能力低下. 设计合成了三个钌(II)三联吡啶配合物[Ru(ttp)(tpy)]^2＋ (1), [Ru(ttp-COOH)(tpy)]^2＋ (2)和[Ru(ttp-COOH)(tpy-pyr)]^2＋ (3), 其中tpy为2,2':6',2"-三联吡啶, ttp为4′-(4-甲苯基)-2,2':6',2"-三联吡啶, ttp-COOH为4′-(4-羧基苯基)-2,2':6',2"-三联吡啶, tpy-pyr为4'-(1-芘基)-2,2':6',2"-三联吡啶. 比较了TiO₂纳米颗粒对它们光损伤小牛胸腺DNA的影响. 发现TiO₂纳米颗粒在空气和氩气条件下均可显著提高配合物3光损伤DNA的能力. TiO₂纳米颗粒和配合物3间的光诱导电子转移作用及其该作用生成的钌(III)物种可能是促进配合物3对DNA光损伤的主要原因.     

碳包覆纳米金属颗粒的合成研究进展

碳包覆纳米金属颗粒是继富勒烯和碳纳米管之后的又一新型纳米碳材料,在许多领域具有广泛应用前景。本文综述了碳包覆纳米金属颗粒的合成方法,包括：电弧放电法、化学气相沉积法、热解法、液相浸渍炭化法和炭凝胶爆炸法等,简述了形成机理,总结了各自的优缺点,并指出将来的发展方向。     

Er3+，Ho3+和Tm3+在硫氧化钆中的余辉发光

The new Er^3 , Ho^3 and Tm^3 doped gadolinium oxysulfide phosphors with the long afterglow emission were synthesized by solid-state reaction method. The synthesized phosphors were characterized by X-ray diffraction. The excitation and photolumineseenee spectra, afterglow spectra and afterglow decay curve were examined by fluorescence spectroscopy. The afterglow spectra of Gd2O2S:Er^3 , Mg, Ti showed typical transitions of Er^3 at 528(2H11/2→4I15/2), 548 (^4S3/2 →^4I15/2) and 669 nm (^4F9/2→^4I15/2). In the afterglow spectra of Gd2O2S: Ho^3 , Mg, Ti,typical transitions of Ho^3 at 546 nm (^5S2→^5I8), 651 and 661 nm (^2F5→^5I8) were observed. In Gd2O2S:Tm^3 , Mg,Ti, the afterglow emission at 800 nm (^1G4→^3H5) of Tm^3 was seen. The meehnism and model of afterglow energy transfer were proposed.     

聚合-β-环糊精作手性选择剂的毛细管电泳法分离4种光学活性农药中间体

以聚合-β-环糊精作为毛细管区带电泳手性选择剂,成功分离了2-苯氧丙酸(PPA)、顺式-功夫菊酸(cis-PA)、1-苯基-2-(对甲苯基)乙胺(PTE)和1-苯基-2-(对甲氧基苯基)乙胺(PME)4种光学活性农药中间体的对映体。考察了不同手性选择剂及其浓度、背景电解质的pH等操作条件对分离的影响。结果表明,在12kV操作电压下、30mmol／Ltris-HCl背景电解质中,用14g／L聚合-β-CD作为手性选择剂,PPA和cis-PA对映体在pH6．0时,PIE和PME对映体分别在pH2．5和pH3．0时可以被较好分离。在优化的分离条件下,用聚合-β-CD作毛细管区带电泳手性选择剂分离PIE对映体的分离度为1．513,成功测定了两种旋光性PIE的对映体过量值。     

郯庐断裂带鲁皖段新生代玄武岩形成机制的稀土判别

根据郯庐断裂带鲁皖段早第三纪、中新世以及更新世玄武岩的稀土元素特征的研究，应用稀土判据探讨了区内玄武岩的形成机制。稀土元素和常量元素的相关关系显示，郯庐断裂带新生代3个阶段玄武岩成岩过程中分离结晶作用不明显，其形成机制应该为上地幔部分熔融作用。通过多种稀土元素联合协变关系也同样反映了这些玄武岩的形成机制为上地幔部分熔融作用，同时也显示区内新生代玄武岩的稀土元素特征继承了其源区物质的稀土元素特征。这一结论与区内Sr，Nd同位素研究的结果相吻合。     

羰基铁-硫醇-三乙胺反应体系的研究: 铁硫磷簇合物(μ-PhClP)(μ-RS)Fe2(CO)6的合成及结构

本文通过PhPCl2与由Fe3(CO)12, RSH和Et3N组成的中间体Et3NH[(μ-CO)(μ-RS)Fe2(CO)6]发生反应, 制备出了通式为μ-PhPCl(μ-RS)Fe2(CO)6(R=Et, Pr^i,Bu^n, Bu^t)的四个簇合物, 用碳氢分析、IR、NMR和MS表征其结构, 还制得5d单晶并用X光衍射确证了它们分子结构。     

用计量置换吸附模型研究液-固色谱中的溶质保留机理

本文以表面物理化学吸附模式为基础, 推导出液-固色谱中溶质计量置换保留模型. 与其他模型进行比较的结果证明本模型为最佳. 提出用参数j作为区别反相色谱和液-固色谱的判据.     

砷硫桥羰基铁配合物(μ-Ph2As)(μ-RS)Fe2(CO)6的合成及结构

本文通过Ph2AsCl与由Fe3(CO)12, RSH, Et3N形成的盐[(μ-CO)(μ-RS)Fe2(CO)6]Et3NH作用, 制得了通式为(μ-Ph2As)(μ-RS)Fe2(CO)6五个新配合物(R=Et, Pr^n, Pr^i, Bu^n, Bu^t)。除用碳氢分析、IR及^1HNMR表征这五个配合物的结构外, 还用X光衍射技术测得R=Pr^i配合物的单晶结构。该配合物为三斜晶系, 属PI空间群晶胞参数为a=8.623(2), b=12.082(1), c=12.357(2)埃; α=84.24(1), β=71.05(1), γ=79.48(2)°; Z=2; Dx=1.62g·cm^-^3; μ=26.99cm^-^1; F(000)=584。结构分析表明, 该分子中的Fe2SAs原子构成蝶状骨架, 异丙基与骨架硫以e键相连,Fe-Fe键长为2.626埃, 它与(μ-EtS)2Fe2(CO)6, (μ-Me2P)2Fe2(CO)6及(μ-Ph2p)Fe2(CO)6的Fe-Fe键长(分别为2.537, 2.665及2.610埃)相近。     

醋酸乙烯酯基桥连铁硫配合物(σ,π-μ-CH3CO2C=CH2)(μ-RS)Fe2CO)6的制备及结构鉴定

本文报道乙酰氯同[μ-CO)(μ-RS)Fe2(CO]Et3NH相作用生成了标题化合物, 除用碳氢分析, IR, 'HNMR及X衍射技术表征这类配合物的结构和构象外, 还对形成此类产物的过程进行了初步讨论。