光敏热成像材料的化学增感进展

本文综述了近年来光敏热成像(PTG)材料在化学增感方面取得的相关新进展.在分析文献结果以及结合作者相关实验数据的基础上提出了进行化学增感的有效方法,即提高卤化银外部潜影的形成效率,或者提高银离子供应源在显影过程中的热迁移能力.文章对PTG材料在化学增感方面的发展提出了一些见解和想法.     

一种用于混合物分析的一维双选择性全相关谱核磁共振方法

以一维同核全相关谱(1D TOCSY)技术为编辑模块,构建了一维双选择性全相关谱激发(1D TOCSY-TOCSY)核磁共振(NMR)方法。以监控化学品硫二甘醇(Thiodiglycol, TDG)为模型化合物,将1D TOCSY-TOCSY方法应用于复杂混合样品中TDG的筛查与鉴定。在TDG的¹H谱信号被300～2000倍的背景完全掩盖的样品条件下,1D TOCSY-TOCSY谱完全去除了背景信号,只显示TDG信号。在20 min采集时间内累加256次,TDG的检出限为5μg/mL; 12 h采集时间内累加8000次的检出限可达到100 ng/mL。与传统的1D TOCSY、 1D NOESY选择性激发以及化学位移选择性滤波(CSSF)技术相比,1D TOCSY-TOCSY方法显示突出的选择性检测能力,检测灵敏度比现有的1D STEP-NOESY技术提高了20倍。本方法为复杂基质样品中痕量监控化学品的筛查鉴定提供了一种新的分析手段,并可应用于其它类型的混合物分析。     

梯度淋洗离子色谱法测定烟草中的苹果酸、柠檬酸和阴离子

研究了用10mmol／L的NaOH溶液超声波提取,离子色谱法同时检测烟草中有机酸和阴离子的分析方法。采用美国Dionex公司DX-500型离子色谱仪,用H2O、5mmol／L NaOH和100mmol／L NaOH梯度淋洗,流速为1．5mL／min,成功地测定了烟草中的苹果酸、柠檬酸、NO3^-1、NO2^-、Cl^-、SO4^2-等成份。这些成分在检测条件下有良好的线性关系,相关系数r^2〉0．99,检出限为0．005～0．2mg／L,相对标准偏差为0．52％。9．14％,回收率为93．5％～107．7％;实验表明该方法具有分析时间短、线性范围宽、灵敏和准确、简单快速、试剂用量少等优点。     

柱状装药预制破片缩比战斗部爆炸冲击波和破片的作用时序

针对柱状装药的周向预制破片战斗部,结合无量纲分析方法和爆炸驱动理论,确定了影响破片和冲击波相遇位置的关键参数,给出了由缩比战斗部推广预测原型战斗部爆炸产生的破片冲击波作用时序的方法。采用ANSYS/LS-DYNA有限元软件进行数值模拟,对比验证了理论分析和数值试验结果,分析了战斗部缩比比例对冲击波和破片作用时序的影响。结果表明:缩比模型与原型战斗部爆炸产生的破片和冲击波的相遇位置之比和相遇时间之比主要取决于两模型的质量比,在不考虑破片速度衰减时,两模型中载荷相遇位置之比和相遇时间之比等于其质量比的0.33次方。受破片速度衰减影响,该方法仅适用于质量缩比不小于0.2的模型。     

2-〔2′-(6-溴-苯并噻唑)-偶氮〕-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸的合成及其与钛的显色反应

本文合成了一种新的革并座隆类显色试剂—2－［2′－（6－溴－苯并噻唑）－偶氮］－1，8－二羟基萘－3，6－二磺酸（简称Br－BTCA），并研究了其与钛的显色反应。在CTMAB存在下，钛与试剂形成稳定的络合物，其ε616=1．15×105L·mol－1·cm-1，组成为Ti（Ⅳ）：R：=1：2：钛浓度在0～0．5mg／L范围内符合比尔定律，该方法灵敏度高，选择性好，并用于铝合金及硅铁试样中微量钛的测定     

铑配合物催化丁烯氢甲酰化性能的研究

制备了一系列铑配合物,并对其催化丁烯氢甲酰化的催化性能进行了研究.在1-丁烯的反应中,RhCl(PPh3)3和trans-RhCl(CO)(PPh3)2的反应速度很慢,而RhH(CO)(PPh3)3、Rh(CO)2(acac)和 Rh(CO)(acac)(PPh3)三者反应速度都很快.而不同丁烯原料氢甲酰化的反应速度也各不相同,反应速度依次为1-丁烯》2-丁烯》异丁烯.     

四种N-杂环卡宾钯配合物的电喷雾质谱研究

利用电喷雾质谱技术研究了四种N-杂环钯卡宾配合物,优化出较适宜检测的电喷雾质谱条件极性较高的溶剂(如乙腈),较低的离子源温度,样品浓度以1.0×10-4mol/L左右为宜,使用较低锥孔电压(5~35V).在此实验条件下,在全扫描电喷雾正离子谱中都会出现[M-I CH3CN] 及[M-I] 的质谱峰.通过源内碰撞诱导电离(CID)技术进一步分析样品在溶液中的性质.实验说明ESI不仅可作为一种分析工具,也可作为获得更多信息的一种方法,来研究有机金属基团在溶液中的性质.     

高分子希夫碱金属配合物活性中心对催化活化分子氧性能的影响

以交联聚苯乙烯担载酪氨酸希夫碱为配体,制备了其锰、钴、铜高分子金属配合物,分别以环己烯、异丙苯和乙苯为底物,氧气为氧源,研究了温和条件下不同金属中心活化分子氧能力,发现高分子担载铜金属配合物的催化活化分子氧能力最强,对反应机理进行了探讨.     

神经系统铅中毒

阐述了铅对人类尤其是胎儿、婴幼儿神经系统毒害的病因、发病机制、临床表现及治疗，并提出解决铅中毒的关键是易感人群的预防。     

碱土金属的分光光度研究 Ⅰ.钡-磺基偶氮Ⅲ显色体系及硫酸根间接测定

碱土金属中微量钡的分析,目前尚无理想而简便的方法。光谱法、原子吸收法等均因稳定性、重现性较差和仪器设备复杂、昂贵等原因,不宜推广应用。近年来,以2,7-双-(邻-磺基苯偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸(简称偶氮磺Ⅲ、磺基偶氮Ⅲ或SulphonazoⅢ)为显色试剂,分光光度测定钡,国外已有报导。磺基偶氮Ⅲ是变