超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定地表水和废水中的19种磺胺类抗生素北大核心CSCD

样品采集于棕色高密度聚乙烯瓶或玻璃瓶中,尽快进行前处理,于4℃保存不超过7d。水样经0.45μm滤膜过滤,移取1L,加入1g的Na2EDTA,用0.1mol·L-1 NaOH溶液调节样品溶液的pH至6.0,采用OASIS HLB固相萃取柱对待测物进行富集萃取,用10 mL水洗涤小柱,真空干燥10min,再用10mL甲醇洗脱待测物,收集洗脱液,氮吹浓缩至干,用初始流动相定容至1mL,加入1.00 mg·L-1的内标混合溶液50μL,过0.20μm亲水性聚丙烯滤膜后,采用HYPERSIL GOLD C18色谱柱(100mm×2.1mm,1.9μm)分离待测物,以0.05%(体积分数)甲酸溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。19种磺胺类抗生素的线性范围均为2.0~100μg·L^(-1),检出限(3.143s)在0.6~2.0ng·L-1之间。加标回收率为77.6%~134%,测定值的相对标准偏差为1.9%~11%。方法应用于测定地表水和养殖企业废水中的抗生素残留,地表水中仅检出两种目标物,质量浓度分别为2.60,2.10ng·L-1,养殖企业废水检出7种目标物,质量浓度在2.82~34.3ng·L-1之间。     

负载Ni催化剂用于乙二醇蒸汽重整制氢催化性能研究

采用等体积浸渍法和共沉淀法制备了Ni催化剂,在固定床反应器上考察了Ni负载量、焙烧温度、反应温度等因素对乙二醇低温重整制氢反应活性和选择性的影响。应用X射线衍射、氮物理吸附、H₂程序升温还原等技术对负载型Ni催化剂进行了表征。结果表明,共沉淀法制备的Ni/CeO₂催化剂具有较小的NiO颗粒与CeO₂载体颗粒粒径,催化活性较高。添加少量氧化钴到Ni/CeO₂催化剂中可使H₂收率达72.6%,EG转化率达93.1%。在CeO₂中添加Al₂O₃能提高负载Ni催化剂的活性,乙二醇转化率达94.0%,H₂收率达67.0%;但添加SiO₂则使其活性明显变差。     

m（n）^∞的代数性质及其应用

在０∈Ｒ＾ｎ的Ｃ＾∞函数芽环Ｅｎ中,存在一类称为平坦的芽,表示为ｍ（ｎ）＾∞：一个芽ｆ称为平坦的,如果ｆ（ｏ）以及其各阶偏导数在原点都是零。本文系统讨论了ｍ（ｎ）＾∞的代数性质,作为应用给出了这类芽的一些有用的分析性质。     

奶牛场氨排放特征的光谱检测

为实现奶牛场氨气减排,改善生态环境,需要在线监测氨挥发浓度并准确揭示氨排放特征。采用开放式可调谐半导体激光吸收光谱 (TDLAS) 技术设计了开放式氨气在线监测系统,结合反演式气体扩散技术开展相关研究,于2013年秋季和冬季在保定市某奶牛厂进行了氨排放浓度在线监测和排放特征分析工作。监测结果表明,秋季氨气浓度峰值为6.11×10-6%,冬季氨气浓度峰值为6.56×10-6%,氨浓度具有日变化趋势,基本呈白天浓度低,夜晚浓度高的特点。由反演气体扩散模型得到秋冬季氨排放特征,氨排放峰值均出现在中午,秋季氨排放速率为1.48～130.6 kg/head/hr,冬季氨排放速率为0.004 5～43.32 kg/head/hr,秋季的排放速率高于冬季,说明奶牛场尺度下的氨排放存在一定的季节性差异。该方法可以有效获得大范围、高灵敏、免采样、快速气体排放特征结果,为奶牛厂的氨排放监测和科学养殖提供技术支持。     

对比3种不同的QuEChERS前处理方式在气相色谱-串联质谱检测分析烟草中上百种农药残留中的应用

以气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术为基础,建立了适合烟草中上百种农药残留分析的3种QuEChERS前处理方法:溶剂转换法、提取液稀释法和正己烷液液萃取法。以烟草中的有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类、酰胺类、氨基甲酸酯类、二硝基苯胺类等共155种农药为研究对象,从基质效应、共萃取基质、色谱峰干扰、回收率和定量限等方面对3种前处理方式进行对比分析。经考察发现,3种方法各有优缺点,正己烷液液萃取法得到的提取液中共萃取基质含量最少,但只能保证约100种目标物的回收率在70%~120%;溶剂转换法和提取液稀释法对绝大部分目标物都能保证回收率在70%~120%,适合用于多农药残留分析检测。对不同种类农药进行对比,发现有机磷、酰胺类和氨基甲酸酯类农药的基质效应相对较强,而有机氯和拟除虫菊酯类目标物的基质效应相对较弱,因此,对有机磷农药单独分析时,建议使用提取液稀释法;对有机氯和拟除虫菊酯类农药单独分析时,建议使用正己烷液液萃取法。     

卷烟烟丝和卷烟烟气总粒相物中挥发性和半挥发性成分的分析研究

卷烟中的香味成分是影响卷烟产品风格的重要因素之一,对卷烟中挥发性成分的种类和含量进行分析研究能够更好地了解卷烟产品风格的形成;为卷烟叶组配方和加香加料提供有关理论依据和参考信息[1].固相微萃取(SPME)技术作为一种新颖的样品处理手段,集采样、萃取、浓缩、进样于一体,操作简单、方便、快速,也很快被用于烟草挥发性成分的分析[2].本文对SPME采样条件如纤维头的选择、样品用量、吸附温度、吸附时间等进行了探讨和优化,并对1种品牌卷烟的烟丝及其总粒相物进行了分析比较.     

烧结反应对液相法制得FeWO_4微米晶光催化性能的改性（英文）

通过简单的液相法制得FeWO_4微米晶,FeWO_4微米晶于310℃、空气气氛条件下烧结,研究了烧结反应对FeWO_4微米晶光催化性质的影响。烧结前后的样品通过X射线粉末衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、N2吸附-脱附、热重分析、红外分析和紫外-可见等分析方法加以表征。光催化实验证明烧结后其在降解罗丹明B溶液中表现出了较高活性,说明烧结反应有利于提高FeWO_4的吸附与光催化性能。     

超高效液相色谱β-环糊精流动相添加剂法分析卷烟主流烟气中7种酚类化合物

以β-环糊精(β-CD)作为流动相添加剂,建立了一种超高效液相色谱(UPLC)快速分析卷烟主流烟气中对苯二酚、间苯二酚、邻苯二酚、苯酚、对甲酚、间甲酚、邻甲酚的方法。卷烟主流烟气中7种酚类化合物采用YC/T 255-2008标准方法收集,萃取液经0.22 μm微孔滤膜过滤后直接进行UPLC分析。采用ACQUIT UPLC BEH Shield RP18色谱柱,以含有4 g/L β-CD的流动相进行梯度洗脱,采用优化后的荧光检测条件进行检测,分析时间为10 min。实验结果表明: 与目前国内外普遍应用的HPLC方法相比,该方法实现了间甲酚和对甲酚异构体的有效分离,7种酚类化合物的荧光响应强度显著增加。7种酚类化合物在该方法的线性范围内线性关系良好(r＞0.9999), 3个加标水平上平均回收率为95.5%～103.5%,相对标准偏差(RSD)均小于4%,方法的检出限为4～14 ng/cig。     

有温度反馈阶跃引入负反应性瞬变的解

考虑有温度反馈反应堆阶跃引入负反应性过程的变化规律,对点堆中子动力学方程的解进行研究,给出不同的分析模型,分析发现,（1）用于瞬发超临界的分析模型及其结果不能用于引入大的负反应性过程的分析.（2）在相同的初始功率时,先驱核瞬跳近似模型的结果要优于目前比较普遍的中子瞬跳近似模型的结果.（3）无论初始功率与引入负阶跃反应性的大小,温度瞬跳近似模型的结果总是优于先驱核瞬跳近似与中子瞬跳近似模型的结果.故而温度瞬跳近似模型是目前最为准确的解析模型.     

烧结反应对液相法制得FeWO4微米晶光催化性能的改性

通过简单的液相法制得FeWO₄微米晶,FeWO₄微米晶于310℃、空气气氛条件下烧结,研究了烧结反应对FeWO₄微米晶光催化性质的影响。烧结前后的样品通过X射线粉末衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、N₂吸附-脱附、热重分析、红外分析和紫外-可见等分析方法加以表征。光催化实验证明烧结后其在降解罗丹明B溶液中表现出了较高活性,说明烧结反应有利于提高FeWO₄的吸附与光催化性能。