烟用接装纸中汞的测定-流动注射-冷原子吸收光谱法

吸烟与健康问题一直受到全世界的广泛关注.本文阐述了利用流动注射冷原子吸收光谱仪测定烟用接装纸中汞含量的方法.本试验采用V(HNO3):V(HCl):V(HF):V(H2O2)=5:1:1:1消解体系对烟用接装纸样品进行密闭微波消解,在强酸环境下采用NaBH4作为还原剂,把离子状态汞还原成元素汞.此方法测汞的线性方程为y=0.0114x+0.0003,检出限0.00684 mg/kg,烟用接装纸样品加标回收率在86.7%～111.1%之间.应用于实际烟用接装纸中汞的测定,方法操作简单,具有较高的灵敏度和精密度,结果稳定可靠.     

气相色谱-质谱法测定烟用接装纸中的邻苯二甲酸酯、磷酸三丁酯和多氯联苯

称取0.500 0g的样品,加入10mL去离子水,振荡15min,使水充分浸润样品;加入10mL乙醇,500μL的100mg·L-1 D4-邻苯二甲酸二丁酯和28mg·L-1 2,4,6-三溴联苯的混合内标溶液,超声提取30min;加入4g MgSO4,1g NaCl,涡旋后取2mL上清液,加入5mL正己烷-乙酸乙酯(3+2)混合液进行液液萃取;采用DB-5MS UI毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离提取液中的18种邻苯二甲酸酯、磷酸三丁酯和7种多氯联苯,质谱中采用电子轰击离子源和选择离子监测模式。26种化合物的峰面积与内标峰面积的比值与对应的质量浓度之比在一定范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.010~2.558 mg·kg-1之间。加标回收率在85.1%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于9.0%。     

氯化稀土中放射性核素的鉴别和测定

独居石是稀土、钍和铀的共生矿物,含有钍系、铀镭系和锕铀系等三个放射系的几十种核素,其中寿命较长的放射性核素有:~(234)U、~(235)U,~(238)U、~(231)Pa、~(228)Th、~(?)Th、~(232)Th、~(227)Ac、~(226)Ra、~(228)Ra、~(210)Pb、~(21(?))Po等。从独居石中提取稀土元素,不可避免地夹带一些放射性元素。稀土产品中带有放射性杂质,使用时易引起环境污染,这是人们十分关心的问题。锕和稀土同是ⅢB族元素,化学性质相似,很难分离。因此,通常认为氯化稀土中放射性杂质是:~(22(?))Ac     

“化学合成实验”课程建设与实践

介绍了北京师范大学化学实验教学中心"化学合成实验"课程建设与改革的目标、思路与措施、课程内容与课程体系的改革、教学方法与手段的改革等课程建设与实践。     

邻苯二酚和对苯二酚在钴氢氧化物膜修饰玻碳电极上的选择性测定

通过镀膜/循环伏安法制备了钴氢氧化物膜修饰的玻碳电极。该修饰电极对邻苯二酚(CA)和对苯二酚(HQ)具有较强的电催化活性。考察了支持电解质酸度对邻苯二酚和对苯二酚电化学响应的影响,选用0.1 mol/LPBS(pH 10.0)作为支持电解质。利用差示脉冲伏安法(DPV)对邻苯二酚和对苯二酚进行选择性检测,当两者浓度同时改变时,邻苯二酚和对苯二酚在6～100μmol/L范围内氧化峰电流与其浓度呈良好的线性关系,检出限分别为2×10–7,5×10–7mol/L(S/N=3)。钴氢氧化物膜电极具有较好的稳定性、重现性及较强的抗干扰能力,将此修饰电极应用于模拟水样中邻苯二酚和对苯二酚的测定,回收率为95.4%～100.4%。     

有温度反馈阶跃引入负反应性瞬变的解

考虑有温度反馈反应堆阶跃引入负反应性过程的变化规律,对点堆中子动力学方程的解进行研究,给出不同的分析模型,分析发现,（1）用于瞬发超临界的分析模型及其结果不能用于引入大的负反应性过程的分析.（2）在相同的初始功率时,先驱核瞬跳近似模型的结果要优于目前比较普遍的中子瞬跳近似模型的结果.（3）无论初始功率与引入负阶跃反应性的大小,温度瞬跳近似模型的结果总是优于先驱核瞬跳近似与中子瞬跳近似模型的结果.故而温度瞬跳近似模型是目前最为准确的解析模型. 关键词： 中子动力学 温度反馈 反应性 点堆     

0.34 THz频率选择表面带通滤波器设计

为满足太赫兹通信的需求,基于薄膜工艺和双层级联的结构,设计了一种0.34THz频率选择表面带通滤波器。利用等效电路模型分析了该滤波器的频率特性,通过仿真研究了入射角对该结构频率特性的影响,显示水平极化条件下其在低于45°入射角范围内具有较好的性能。最终按照所评估的误差容忍度加工了Jerusalem十字单元的频率选择表面样片,并进行了频率传输特性的测试与分析,结果表明:该滤波器具有较好的滤波特性。     

新型三通道渗透管装置的研制

介绍了自行设计和研制的新型三通道渗透管装置。利用计算机控制和监测渗透池温度、气体流量以及混合气浓度等参数,利用采集的数据可对装置的稳定性进行评价。对装置进行了分流设计,以确保不同通道的气体能够快速混合均匀。该装置可以实现在保证输出混合气流量不变的情况下,快速改变不同通道混合气的摩尔分数,从而达到校准仪器的目的。     

Ga改性Ga/ZSM-5分子筛的结构、 性质及其催化丙烷芳构化的固体核磁共振波谱研究

采用不同的方法制备了一系列Ga改性的ZSM-5分子筛催化剂, 通过固体核磁共振波谱(ssNMR)技术对催化剂的结构和酸性进行了表征, 并考察了其催化丙烷芳构化的性能. 结合⁷¹Ga NMR、 吸附三甲基磷(TMP)探针分子的一维³¹P 和二维(2D)¹H-³¹P HETCOR NMR实验, 发现物理混合法制备的Ga₂O₃/ZSM-5样品只含有具有较弱Lewis酸性的Ga₂O₃物种, 浸渍法制备的Ga/ZSM-5-ox和浸渍后还原再氧化法制备的Ga/ZSM-5-redo 2种样品上主要以高分散的氧化镓和阳离子Ga物种为主, 而离子交换法制备的Ga/ZSM-5-IE样品上Ga主要以阳离子Ga物种的形式存在, 高分散的氧化镓和阳离子Ga物种都具有更强的Lewis酸性. Ga/ZSM-5分子筛催化丙烷芳构化反应的结果表明, Ga物种与酸性明显影响催化剂的芳构化性能, 丙烷的转化率和芳烃的选择性顺序为 Ga/ZSM-5-IE>Ga/ZSM-5-redox>Ga/ZSM-5-ox>Ga₂O₃/ZSM-5>H-ZSM-5. 2D ¹H-³¹P HETCOR NMR实验结果表明, Ga/ZSM-5催化剂上产生的Br?nsted酸和Lewis酸(阳离子以及高分散Ga物种)的协同作用提高了分子筛的催化反应活性.     

Self-Assembly of Gold Nanoparticles on Nanometre-Patterned Surface

The self-assembly processes of gold nanoparticles on nanometre-step-patterned Si surface and polished Si surface are investigated by the convective self-assembly method. The convective self-assembly method is used to deposit the colloids dispersed in benzene onto the substrates. The SEM results show that the configurations of the gold arrays depend on the surface morphology of the substrates. On the nanometre-step-patterned Si surface, the nanoparticles self assemble into parallel lines, and the distance between the neighbouring lines is around 35 nm. On the polished Si surface the nanoparticles form compact domains. In each domain the particles are closepacked in a two-dimensional hexagonal superlattice and are separated by uniform distances. The analysis shows that on the nanometre-step-patterned Si surface, the steps play critical roles in the self-assembly process of gold nanoparticles. The capillary force from the steps drives the particles to lines along the steps. Therefore, the particles tend to self-assemble into one-dimensional line structures when the solvent evaporates. For the polished Si substrate there is a little difference that the particles form two-dimensional hexagonal superlattices without the directional confinement.