丙酮酸乙酯多相不对称催化加氢反应的初始过渡期研究

采用奎宁修饰的Pt/Al2O3为催化剂,研究了在常压下,乙酸溶剂中丙酮酸乙酯的不对称加氢反应.考察了奎宁修饰剂浓度、反应温度、预修饰时间、底物起始浓度及氧的加入对内酮酸乙酯不对称氢化反应初始过渡期(ITP)特征的影响.结果表明,在不对称氢化反应的初期,存在对映选择性随底物转化率的增加而不断升高的现象(即ITP现象),反应条件的变化能不同程度地改变ITP特征,在奎宁修饰催化剂时加入O2能明显提高催化剂对产物的对映选择性,改善ITP现象.ITP特征取决于反应起始阶段反应体系中各组分在催化剂表面的相互作用及达到平衡的速度,其实质是手性修饰型催化剂表面的重排过程.     

介孔金属氧化物/复合物的合成方法

介孔金属氧化物及其复合物由于其特有的组成与结构, 在催化、传感、光、电、磁等领域有着广泛的应用, 是近年来国内外跨学科领域研究的热点。本文对近几年来介孔金属氧化物及其复合物的合成方法进行了归纳总结, 其合成途径大致可以分为软模板法、硬模板法及纳米晶粒组装法。     

淀粉衍生物固定相对马拉硫磷和氟虫腈对映体的手性拆分

淀粉衍生物固定相对马拉硫磷和氟虫腈对映体的手性拆分;马拉硫磷;氟虫腈;手性拆分;直链淀粉-三（（S）-苯基乙基氨基甲酸酯）     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定葱、姜、蒜与辣椒酱中的66种有机磷农药残留

建立了青葱、生姜、大蒜和辣椒酱中66种有机磷农药多残留的快速分析方法.样品用陶瓷均质子配合乙腈涡旋提取,盐析除水,提取液经Carb,C18和PSA粉末分散固相萃取净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS )进行分析,经HSS T3色谱柱分离,在电喷雾离子化正离子方式(ESI+)及多反应监测模式(MRM...     

采用脉冲激光探测模拟的舰船气泡尾流

分析了基于后向散射的脉冲激光舰船气泡尾流探测方法,设计并研制了基于该探测方法的实验装置,并在大型水池中对模拟的气泡尾流进行了探测,实验结果表明,该实验装置可以较好地探测到模拟的舰船气泡尾流.     

物理实验中的显微摄影实验

简述了在普通物理光学实验中如何应用显微镜进行光学显微摄影,并分析了在光学显微摄影中如何解决一些实际操作问题,提高拍摄效果.     

基于核独立成分分析的舰船光尾流信号提取

舰船尾流的激光探测是一种新的鱼雷制导手段。水体的后向散射光信号是舰船尾流后向散射光信号检测的常见干扰,由于其在频域十分接近且信号强度大于尾流信号,因此难以用传统方法提取有用的尾流信号。针对这一问题,提出了一种基于盲源分离的处理方法,将核独立成分分析技术应用于舰船尾流后向散射光信号的提取。介绍了核独立成分分析的基本原理和具体算法,进行了仿真计算,并与传统独立成分分析算法进行比较。结果表明在盲源信号分离中,基于核空间的独立成分分析与其他独立成分分析算法相比更具有准确性。最后应用该方法对海上实验数据进行处理,提取出了舰船尾流信号,取得了良好的效果,验证了该算法的有效性。     

CO2势能面和振动激发态的理论研究

采用振动自洽场-组态相互作用(SCF-CI)方法通过实验振动光谱优化了CO₂分子的势能函数,由该势能函数计算得到的纯振动光谱数据与实验值相比,所有能级的误差均在4cm^-1以内,均方根偏差为1.50cm^-1,所预测的Π态振转光谱也与实验值很接近.     

高效液相色谱法拆分苯霜灵对映体

以高效液相色谱手性固定相法在对映体水平上建立了苯霜灵的分析方法。采用OD手性色谱柱,正己烷/异丙醇流动相,流速为1.0 mL/m in,检测波长206 nm,以圆二色检测器对两对映体进行出峰顺序确证并考察了其圆二色特性。结果显示,苯霜灵单一对映体在0.52~259.2 mg/L浓度范围内具有较好的线性,线性相关系数均大于0.9994,最低检出限为0.26 mg/L,在240 nm处的出峰顺序为( )/(-)。同时建立了苯霜灵对映体在土壤、水、葡萄中的残留分析方法。土壤和葡萄样品分别用丙酮和乙腈提取,水样用固相萃取法(SPE)富集净化。土壤中两对映体在0.025~2.5 mg/kg范围内的回收率为93.67%~108.95%之间;水样品在0.005~0.5 mg/L浓度范围的回收率在85.13%~100.79%之间,葡萄样品在0.04~1 mg/kg浓度范围的回收率在83.22%~106.62%之间;相对标准偏差RSD均小于6%。     

高效液相色谱指纹图谱在中药芦根上的应用

利用现代分离分析技术如高效液相色谱(HPLC)与气相色谱(GC),能够获得中草药的色谱指纹图谱。本实验报道了高效液相指纹图谱应用于快速检测中草药提取物以及应用于研究、开发与生产中的质量控制体系中,利用HPLC建立芦根的色谱指纹图谱。实验条件为反相C18柱,流速为1．0mL／min,紫外检测器(λ=230nm)。通过分析比较色谱指纹图谱中的相对保留值α以及相对面积St对不同产地的芦根进行对比研究。这种基于HPLC的分析策略为中草药的精确鉴定和质量控制提供了有效的信息,并为HPLC在复杂组分样品中的应用开拓了新的领域。