大气压光电离技术及其应用研究进展

大气压光电离离子源(APPI)是一种新兴的用于液质联用的软电离离子源,它是利用光化学作用将气相中样品电离的离子化技术,该技术促进了质谱技术对弱极性化合物的分析检测。介绍了液相色谱–质谱/质谱联用技术中大气压光电离的基本原理、应用优点,综述了其在定性、定量分析检测中的应用。     

新型纳米铂修饰玻碳电极的制备及电催化性能研究

研究了一种新型纳米铂修饰玻碳电极的制备方法,并对其电化学催化性能进行了研究。实验结果表明,通过电沉积前在金刚石粉末悬浊液中对玻碳电极进行超声处理,可制备出新型玻碳电极。经超声处理后,金刚石颗粒在玻碳电极基体上产生了数微米长的划痕。电沉积过程中,在该电极上可沉积分布较密集的平均尺寸为110nm的Pt颗粒。这种新型纳米铂修饰玻碳电极的表面电化学活性值为0.397 m2/g,高于普通铂修饰玻碳电极,且在0.5 mol/L H2SO4溶液中具有良好的电化学稳定性。     

液相色谱-串联质谱法同时检测DNA中3-甲基腺嘌呤和3-乙基腺嘌呤

利用阳离子交换固相萃取柱(Waters Oasis MCX)富集净化DNA样品,建立了液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)同时检测DNA中3-甲基腺嘌呤(N3-MeA)和3-乙基腺嘌呤(N3-EtA)的方法。采用氘代-3-甲基腺嘌呤(d3-N3-MeA)和氘代-3-乙基腺嘌呤(d5-N3-EtA)为内标;进样量3μL,分析时间为13 min;亲水相互作用色谱柱(Waters XBridge HILIC)进行液相分离,流动相为10 mmol/L甲酸铵-乙腈溶液(5∶95,V/V,pH=4.0),流速250μL/min;质谱条件:电喷雾离子源,多反应监测正离子扫描方式;电喷雾电压:5500 V,雾化气:369 Pa,气帘气:185 Pa,电离温度:400℃,驻留时间:40 ms。本方法对N3-MeA和N3-EtA的检出限分别为0.043和0.007μg/L,方法回收率为87.8%~103.0%。采用本方法检测了卷烟烟气粒相物暴露的DNA中N3-MeA和N3-EtA含量。结果表明,卷烟烟气粒相物暴露后的小牛胸腺DNA中3-甲基腺嘌呤和3-乙基腺嘌呤可被本方法定量检出。     

Ce,Mn∶YAG单晶的生长及光学性能

采用提拉法生长了白光发光二极管(LED)用Ce,Mn∶YAG单晶,通过X射线衍射(XRD)测试、X射线吸收精细结构(XAFS)测试、吸收光谱和激发发射光谱对其晶相结构、掺杂Mn的价态和光谱特性进行了表征,并研究了晶片厚度及驱动电流的变化对LED器件光电性能的影响.在460 nm蓝光的激发下,Ce,Mn∶YAG单晶的发射光谱可由中心波长526和566 nm的宽带发射峰复合而成.XAFS测试结果表明,所得单晶中掺杂Mn的价态以正二价为主.由于Ce3+和Mn2+在YAG单晶中存在能量传递,荧光光谱中566 nm处的橙色发射峰对应于Mn2+离子4T1→6A1能级的辐射跃迁.     

荧光光谱法研究β-环糊精与齐墩果酸生成的包合物

在磷酸、硼酸及乙酸组成的缓冲介质中,齐墩果酸与β-环糊精反应生成包合络合物,其包合摩尔比为1比1。包合物的激发波长及发射波长的峰分别位于355nm及404nm处,在25℃条件下的结合常数为71L.mol-1,还测定了反应的热力学参数。测得ΔH0与ΔS0均大于0,说明此包合反应为吸热反应。测得ΔG0值小于0,且随反应温度升高而变得更负,说明此反应在试验条件下能自发进行,而随反应温度的升高,反应的自发性增强。     

臭椿籽挥发油的化学成分分析

采用水蒸气蒸馏法对甘肃天水产的臭椿籽挥发油进行提取，挥发油得率约为2．1％(w)；用气相色谱-质谱联用技术对挥发性成分进行了分析，鉴定了43个化合物，占挥发油相对含量的96．3％；主要成分为脂肪酸及酯、脂肪烃及甾族化合物，其中含量较高的有亚油酸、油酸、蓖麻酸和蓖麻酸甲酯。     

基于多羧酸烟酸配体的镝、钬、铒和铥配合物的合成及荧光、磁学性质的表征

以5-(4-羧基苯氧基)烟酸配体(H₂cpna)和稀土金属离子Dy³⁺、Ho³⁺、Er³⁺和Tm³⁺为原料,采用水热法合成了4种稀土金属配合物[M(Hcpna)(cpna)(H₂O)₃]_n,其中M=Dy(1)、Ho (2)、Er (3)、Tm (4)。单晶X射线衍射分析表明配合物1、2、3和4为同构配合物,均为一维链状结构。通过红外、元素分析以及粉末X射线衍射对所得配合物进行了表征,同时对配合物的荧光和磁学性质开展了研究。荧光测试结果表明,配合物1～4的荧光强度均低于配体H2cpna的荧光强度。在2～300 K温度范围内1 kOe直流电场下测试了配合物1～4的磁性,结果表明配合物1、2、3和4的χ_mT值分别为14.04、14.15、11.08和6.83 cm³·mol^-1·K,与文献理论值相符合。     

结晶氮化碳的制备与改性策略

石墨相氮化碳(g-C_3N_4)是最具代表性的二维有机聚合物半导体材料,其具有可见光响应性能、稳定化学结构和优良的生物相容性等优点,在环境和能源领域有非常广阔的应用前景。但是,普通g-C_3N_4材料的热聚合不完全,其体相和表面的缺陷多,因此光生载流子易复合,光催化活性不高。近年来,高活性结晶氮化碳(CCN)的研究得到了国内外学者的广泛关注。本文总结了目前CCN制备及其改性方法:5种代表性制备方法,包括传统熔盐法、预热熔盐法、固态盐法、溶剂法和质子化法;4种代表性CCN的改性方法,包括缺陷引入、形貌控制、单原子修饰和材料复合。文章重点介绍了 CCN制备原理、结构特征与光催化性能。最后,对CCN的制备与改性方法进行了评价,并对其研究方向进行了展望。     

电化学部分氟化芳基研究进展

含氟芳香化合物具有生物活性好、稳定性高、易被生物体代谢等优点,在医药和农药领域有着广泛的用途.目前芳基部分氟化的方法主要分为依赖于氟化试剂的亲电氟化方法以及反应条件苛刻甚至需要过渡金属催化的亲核氟化方法,这些方法操作繁琐并且污染环境.电化学氟化将"电能"作为一种"强氧化剂"来实现氟化反应,是一种直接、绿色且温和的氟化手...     

丝网印刷柔性电子器件

有机电子器件的主要优势之一是溶液可处理性,这使得可以通过多种印刷方法制备有机电子器件。丝网印刷作为一种十分成熟的印刷方法,被广泛应用于微电子器件的制备。本文主要从丝网印刷的组成、影响丝网印刷精密度的因素以及丝网印刷在场效应晶体管、太阳能电池、有机发光二极管等柔性电子器件制备中的应用分别作以介绍,并对目前丝网印刷在印刷柔性电子器件中存在的困难和挑战作以总结。