高效液相色谱-串联质谱法测定磷酸西格列汀中基因毒性杂质米氏酸的含量

建立了一种液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定磷酸西格列汀中基因毒性杂质米氏酸含量的方法。采用Waters CORTECS^?C18色谱柱,以乙腈∶水(含0.03%氨水)=80∶20(V∶V)为流动相进行等度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温30℃,进样量3μL;采用电喷雾离子源,选择反应监测、负离子扫描模式进行分析。结果表明米氏酸在0.6～36 ng/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,检出限为0.19 ng/mL,定量限为0.6 ng/mL。对米氏酸进行3个浓度水平的加标回收实验,平均加标回收率为98.2%,相对标准偏差(RSD)为2.1%。     

电化学测量中的欧姆电压降补偿问题

对工作电极与参比电极之间的溶液电阻(Ru)进行准确的欧姆电压降补偿是获取可靠的电化学实验结果的前提,但测量中该如何进行补偿尚未建立规范的操作流程.本文首先探究了工作电极与Luggin毛细管末端距离对Ru的影响.随后对比了 Autolab PGSTAT 302N、CHI系列恒电位仪的交流阻抗法与CHI系列恒电位仪所测得R...     

二维配位聚合物[Cu(ox)(4,4′-bpy)]n的水热合成与结构表征

采用水热方法合成出一种新型配位聚合物[Cu(ox)(4,4′-bpy)]n(ox=草酸根离子,4,4′-bpy=4,4′-联吡啶),并通过X射线单晶结构分析、元素分析以及红外光谱测定对该化合物进行了表征.结果表明,标题化合物属于单斜晶系,Cm空间群,晶胞参数a=1·1921(7)nm,b=1·153(7)nm,c=0·5155(4)nm,β=113·38(3)°,V=0·6291(7)nm3,Z=2.该化合物是一个由{Cu(ox)}n链通过桥联配体4,4′-bpy垂直相连并具有矩形格子结构的二维层状配位聚合物,层与层之间交错排列,通过C4,4′-bpy—H…Oox层间氢键作用,进一步扩展成三维超分子网络结构.     

运用色谱指纹图谱与化学计量学方法对灵芝进行分类

采用95%乙醇为提取溶剂,运用高效液相色谱(HPLC)指纹图谱技术与化学计量学方法,对11个不同灵芝菌株子实体进行分类。通过相似度分析分别获得提取样品指纹图谱的13个共有峰及每个样品之间的相似度;以相对共有峰面积为分析参数,运用化学计量学方法包括聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)及判别分析(DA)对其进行分类,结果分为紫芝、赤芝和美国大灵芝3类。实验结果表明,用化学计量学的方法对灵芝样品的指纹图谱数据进行分析,是一种可用于其分类的科学方法。     

光纤陀螺机载导航系统多信息融合

为解决纯惯导高度通道的发散问题,引进气压高度表外部阻尼高度通道;为提供精度较高而且能够连续测量的航向参数,引进了数字磁罗盘;对气压高度表和数字磁罗盘这两种传感器的工作原理及信息处理技术进行了研究.在针对利用气压高度表进行高度阻尼、数字磁罗盘误差补偿这一系列相关问题研究的基础之上,将高度表提供的高度信息和磁罗盘提供的磁航向角信息同惯性传感器提供的信息进行多传感器信息融合算法仿真,同时将设计的二阶高度阻尼回路的状态参量作为组合卡尔曼滤波器的状态参量参与滤波,提高了相关导航参数的精度.而高度表和磁罗盘的体积相对不大,成本较低,所以这种组合方式有一定的可行性和优越性.     

6H-SiC成核表面形貌与缺陷产生的研究

利用光学显微镜观察了6H-SiC晶体成核表面形貌,并使用高分辨X射线衍射法检测了不同区域的结晶质量.根据表面形貌的不同将成核表面分为三个区域:平台区、斜坡区、凹坑区.平台区的结晶质量最好,斜坡区和凹坑区由于缺陷(例如微管、小角晶界和多型夹杂等)的存在导致结晶质量变差.依据温场分布以及籽晶的固定分析了凹坑产生的可能原因.根据观察纵切片发现源于斜坡区以及凹坑区的缺陷随着晶体的生长继承到晶体内部导致后期生长的晶体质量变差.最后我们提出了通过优化成核温场分布以及改善籽晶固定方法来提高晶体成核质量的思路.     

基于数量化理论的岩堆稳定性评价模型

影响岩堆稳定的定性因素难以在极限平衡、数值分析中全面反映和定量表述。数量化理论可通过定性指标定量化,充分考虑定性指标的影响。基于数量化理论,提出岩堆稳定性评价模型。根据岩堆组成物质及内部颗粒接触情况进行结构分类;基于主因素分析,采用岩石单轴饱和抗压强度（分为四级）、岩堆结构（分为四级）、地形坡度（分为三级）及地下水发育情况（分为二级）4个评价指标建立了岩堆稳定性评价模型。模型在云南水富-麻柳湾高速公路中的应用成果表明：影响岩堆稳定性的主要因素是岩堆结构、岩石强度和地下水。     

离子液体用作除硫酸钡垢剂的探讨

通过用不同性质的离子液体(1 L)除硫酸钡垢,考察了离子液体的离子类型、温度、垢尺寸对除硫酸钡垢效果的影响. 结果表明,离子液体(CH2CH3)3NHAl2Cl7具有较好溶解硫酸钡的能力,且溶解速率相对较快;随着温度的升高,垢尺寸的减小,除硫酸钡垢效果明显提高(温度由60 ℃升高至70 ℃,垢尺寸由600～1 000 μm减小至100～200 μm,420 min时1 L (CH2CH3)3NHAl2Cl7的除垢率由5.00%增大到31.6%). 离子液体中的阳离子和阴离子类型对除垢效果亦有很大影响,极性大的亲水性离子液体(CH2CH3)3NHAl2Cl7除硫酸钡垢效果远远大于非极性大的疏水性离子液体[BMIM]PF6(同一条件下,(CH2CH3)3NHAl2Cl7的除垢率为22.45%,而[BMIM]PF6仅为0.47%);同时,离子液体(CH2CH3)3NHAl2Cl7除碳酸钙垢效果也比较明显,而除硫酸钙垢效果较差.     

说话人识别使用遗传RBF网络

针对RBF网络普遍采用的一种训练算法所存在的局部最佳问题,本文将遗传算法用于RBF网络训练过程,增强了该网络的全局寻优能力,提高了RBF网络的模式识别性能.说话人识别实验显示,改进训练算法后,RBF网络的说话人识别率有稍许提高.     

火焰原子吸收光谱法测定鸭肾中六种元素

选择采用ＨＮＯ３＋Ｈ２Ｏ２（２＋１消化法对鸭肾进行消化处理,用火焰原子吸收光谱法测定鸭肾中铜、锌、铅、铁、钙、镉等六种元素,实验表明该法有耗样少,精确度高,快速等优点,结果令人满意,该法具有一定的实用意义。