超声浸提-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤有效硅的含量

针对采用标准方法LY/T 1266-1999或NY/T 1121.15-2006中的硅钼蓝分光光度法检测土壤有效硅时浸提时间长以及检测结果易受显色时间、显色温度和土壤酸度影响等问题,进行了题示研究。在塑料瓶中加入5.00 g样品和0.025 mol·L^-1柠檬酸溶液50.00 mL,盖好瓶塞,摇匀后在300 W超声功率下于30℃浸提2.0 h。浸提液用定性滤纸过滤,滤液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪,在射频功率1 150 W、雾化气流量0.55 L·min^-1、分析谱线251.611 nm条件下测定土壤有效硅含量。结果显示：硅质量浓度在100.0 mg·L^-1以内与响应强度呈线性关系,检出限(3s)为0.012 mg·kg^-1。方法用于19种不同酸度土壤标准物质的分析,测定值均在认定值的不确定度范围内,测定值的相对标准偏差(n=12)均小于10%,且方法和标准方法硅钼蓝分光光度法没有显著性差异,可用于大批量不同酸度土壤中有效硅含量的准确、快速测定。     

基于全正色散光子晶体光纤的超连续谱光源

利用预估校正分步傅里叶法数值求解非线性薛定谔方程, 模拟超短激光脉冲在全正色散光子晶体光纤中传输时的演化情况, 分析了不同脉宽和能量的脉冲对产生的超连续谱的影响. 结果表明: 无啁啾高斯脉冲在此全正色散光子晶体光纤中传输时, 始终保持单个脉冲特性, 提高脉冲峰值功率可进一步展宽获得的超连续谱.模拟结果同时表明, 利用中心波长为1060 nm, 脉宽和能量分别为50 fs, 15 nJ的脉冲抽运此光纤, 当传输12 cm 后便可获得具有较好的光谱连续性和光谱平坦度的超连续谱. 进一步模拟结果表明, 采用棱镜对对其进行脉冲压缩, 可获得脉宽约15 fs, 谱宽约700 nm的理想超连续谱光源. 关键词： 超连续谱 光子晶体光纤 全正色散     

双面共体反射镜结构优化设计与分析

为了满足某同轴四反红外光学系统中主四双面共体反射镜的性能要求,需要镜体在高轻量化率的同时具有更高的刚度,保持两个镜面面形稳定。该文采用拓扑优化的方法,以刚度最大为优化目标,约束设计域体积分数的方式对双面共体反射镜初始模型进行优化。优化结果表明,主镜面与四镜面通过以光轴为中心呈辐射形排列的筋板连接时刚度较高;通过自由尺寸优化获得主、四镜面和筋板的最佳尺寸参数;参考优化结果设计主、四共体反射镜,最终方案轻量化率达到82.4%。对主四反射镜模态及1g重力对面形RMS的影响进行分析,求得一阶频率达到417 Hz;1g重力作用下反射镜面形变化最大为λ/22（λ=632.8 nm）。分析结果表明,优化后的镜体刚度足够,且具有较好的抵抗重力变形能力。按照优化后的设计方案进行反射镜的加工和测试,主、四镜面形RMS实测结果均约λ/7,满足红外光学系统的性能要求,证明了本文优化设计方法的有效性,为双面共体反射镜的设计提供一定的借鉴作用。     

百飞秒级脉宽的宽带超连续谱光源的产生

实现了一种适合于相干拉曼光谱探测的宽带超连续谱光源的方法,使用1 064nm飞秒激光泵浦全正色散光子晶体光纤,并用光栅对对脉冲进行压缩,最终获得了脉宽178fs,频谱范围处于760～1 300nm的超连续谱光源.对超连续谱脉冲的时间频谱结构进行了分析,未经过压缩的超连续谱的脉冲宽度达到1.43ps,不同频率的成分之间延迟较大,但基本上呈线性平滑分布,因此可以使用光栅对进行色散补偿;此外,提高泵浦光的功率虽然能够增加光谱展宽,但会引入高阶色散,并不利于色散补偿.最后,使用该超连续谱搭建的三色相干反斯托克斯拉曼散射光谱探测系统,测量了苯甲腈溶液的相干反斯托克斯拉曼散射信号光谱,同时获得了3 200cm~(-1)范围内的所有振动模式,验证了该超连续光谱的性能.     

KED碰撞模式-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定多种煤中磷

煤是重要的工业生产和生活能源燃料,磷元素又是煤中主要的有害微量元素之一,磷元素极易进入大气、水体和土壤,对环境和生态造成严重污染,为快速准确测定不同煤质样品中磷元素的含量,建立了混合酸消解-KED碰撞模式-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定多种煤中磷的方法。讨论了样品灰化温度、灰化时间、消解试剂等对磷元素测定结果的影响,试样经箱式电阻炉在815 ℃,灼烧1.5 h灰化后,采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸体系进行酸解,王水提取,以磷元素特定质量数31 (质荷比,m/z )定性,以磷元素和103Rh内标元素质谱信号的强度比值与磷元素的浓度成正比进行定量分析,向碰撞反应池中通入碰撞混合气,与相同质量数的多原子离子物质的发生有效碰撞使其质荷比发生变化,从而降低氧化物产率、消除双电荷产生的质谱干扰,准确测定试样中磷的含量。磷标准溶液浓度在0.5～50 μg/mL范围内呈现良好的线性关系,磷校准曲线方程为y=3985x-226.23,相关系数(R2) =0.9998。方法检出限为0.96 μg/g。选用17种不同种类国家一级标准物质进行验证,测定值与认定基本一致,相对标准偏差(RSD)均≤9.6%,(n=12),相对误差(RE) 均≤4.6%,各种标准物质磷元素测定t值均小于2.20（t 0.05,11值）,该方法测定结果与标准物质认定值具有较好的一致性,且无显著性差异,该方法可用于不同煤质样品中磷元素的测定。     

苄氧基甲基12—冠—3的合成与锂离子选择性电极研究

报道了苄氧基甲基－１２－冠－３－的合成，并以此化合物作载体研制成锂离子选择电极。用苄氧基甲基－１２冠－３－为载体的电极对锂离子响应拇性范围为１．０×１０＾－１－８．３×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ．检测限为４．２×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ，斜率为５７．４ｍＶ／ｐＬｉ。电极具有好的稳定性和重现性。     

X射线荧光光谱法测定铁矿石中SiO2含量的校准曲线的评估

<正>SiO₂是铁矿石主要杂质成分之一,是评价铁矿石品质的重要指标,常采用X射线荧光光谱法^[1]测定其含量。测定前,需要先用具有一定浓度水平范围的标准样品系列建立校准曲线,校准曲线性能检验不仅是方法确认和验证的重要内容,还是测量溯源的有效途径,获得满意测量结果的基础。大多数日常检测中,仅用校准曲线的相关系数作为曲线质量的评判准则是不够的,这是因为相关系数只能说明数据点是否近似在一条直线上,而不能评估校准曲线的精密度和准确度。     

碳纳米管改性的无机-有机水性富锌底漆的空蚀行为

在质量分数为3%的NaCl溶液中,利用磁致伸缩空蚀试验机研究了碳纳米管改性的无机-有机复合水性富锌涂料的空蚀行为.测量了静态和空蚀条件下涂层的极化曲线,比较了常态和阴极保护下空蚀时的腐蚀电流变化,通过分析涂层在静态、空蚀以及阴极保护下空蚀的交流阻抗谱(EIS),进一步探讨了空蚀机理.结果表明:涂层的空蚀行为是力学因素和电化学腐蚀因素协同作用的结果,在阴极保护条件下,电化学腐蚀减弱,空蚀过程以力学作用为主.     

基于光子晶体光纤模间干涉的折射率测量灵敏度分析

通过理论分析和数值模拟,研究了一种基于光子晶体光纤(PCF)模间干涉的干涉计的灵敏度.根据光纤模间干涉理论,结合光子晶体光纤的归一化频率,分析了PCF干涉计测量气体折射率的原理,得到一个可以衡量PCF干涉计灵敏度的参数δn_s.通过对该参数物理意义的分析可以得出,PCF纤芯附近第一层气孔对灵敏度影响最大.相比于常规气孔结构,把PCF第一层气孔变为面积更大的圆与椭圆复合孔,可显著提高传感灵敏度.     

超衍射极限相干反斯托克斯拉曼散射显微成像技术及其探测极限分析

理论上提出一种突破衍射极限限制的相干反斯托克斯拉曼散射显微成像方法, 并对其探测极限进行分析.通过引入环形附加探测光与艾里斑周边的声子作用, 实现点扩展函数的改造, 提高相干反斯托克斯拉曼散射显微成像系统的横向空间分辨率. 随着分辨率的提高, 信号强度也随之降低, 尤其当应用于生物学、医学研究时, 样品分子数密度通常很低, 这将导致信号探测更加困难. 因此分析系统的探测极限, 确定超分辨体积元内的最小可探测分子数是展开超衍射极限相干反斯 托克斯拉曼散射显微成像实验研究的重要前提. 当泵浦光、斯托克斯光、探测光光强均达到极大值, 分辨率约40 nm三维空间内, 超衍射极限相干反斯托克斯拉曼散射显微成像系统的散粒噪声信噪比由曝 光时间与样品分子数密度决定. 曝光时间若取20 ms, 探测极限约为10³, 样品分子数目只有大于探测极限, 才能保证信号可以从噪声背景中提取出来. 关键词： 突破衍射极限 相干反斯托克斯拉曼散射 非线性光学 探测极限